[发明专利]一种纳米碳酸钙的制备及其改性工艺

说明书

本发明公开了一种纳米碳酸钙的制备工艺，包括制备Ca(OH)₂溶液；向Ca(OH)₂溶液中加入预设量的D‑葡萄糖酸钠，并在搅拌条件下通入CO₂气体，直至Ca(OH)₂中的Ca²⁺与CO₂完全反应后停止CO₂气体的通入，获得纳米碳酸钙悬浮液；获得粉末状纳米碳酸钙成品；还提供了一种纳米碳酸钙的改性工艺，包括形成质量分数为8％的碳酸钙悬浊液；向碳酸钙悬浊液中加入定量的改性剂，并在水浴加热条件下进行搅拌改性；获得改性碳酸钙成品；本发明在以糖类作为晶形控制剂，采用石灰乳液碳化法制备出形貌统一的类球状纳米碳酸钙，同时对制备的产品进行了改性，优化了改性工艺条件，并通过改性降低了纳米碳酸钙的吸油量，提高了粒子的亲油疏水性能。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的制备及其改性工艺。

背景技术

碳酸钙是一种重要的无机粉体产品，可作为添加剂、补强剂、增白剂而广泛应用于涂料、油墨、造纸、橡胶、塑料等行业部门。纳米碳酸钙是指粒径在100nm以内的超细粉末碳酸钙，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。决定纳米碳酸钙粒子应用性能的一个重要参数是粒子形貌。国内外许多学者开始研究纳米碳酸钙形貌的控制制备，包括优化工艺条件、改进生产设备、加入晶形控制剂等。其中，通过加入晶形控制剂来改变纳米碳酸钙结晶行为的方法倍受青睐，应用此法成功制备出的纳米碳酸钙产品形貌有立方形、针形、链锁形、球形等形状。

目前，现有技术虽然在晶形控制剂控制碳酸钙形貌的研究中取得了一定的成果，但仍然存在一些问题，如生产条件苛刻、添加剂用量较大、产品纯度不高、粒径较大、形貌不均匀、团聚严重等。因此，选择合适的添加剂对制备优质的纳米碳酸钙具有重要意义。

纳米碳酸钙的吸油量是判断粒子与有机物亲合能力的重要参考指标，是除其形貌以外影响纳米碳酸钙实际应用性能的另外一个重要因素。未经改性的纳米碳酸钙颗粒表面能高，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团；颗粒表面亲水疏油，粒子在有机介质中难以均匀分散，与高聚物之间结合力弱，易造成界面缺陷，导致高聚物的某些性能降低。因此，对纳米碳酸钙进行表面改性处理，降低其表面势能、增加亲油疏水性，具有一定的实际意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米碳酸钙的制备及其改性工艺，以解决现有技术中纳米碳酸钙形貌不一且其颗粒表面亲水疏油，粒子在有机介质中难以均匀分散的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：

一种纳米碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：

步骤100、制备Ca(OH)₂溶液：取定量的CaO粉末与去离子水混合，并在恒温60℃条件下充分搅拌3h再陈化12h后获得Ca(OH)₂溶液；

步骤200、碳化：向步骤100制备的Ca(OH)₂溶液中加入预设量的D-葡萄糖酸钠，并在搅拌条件下通入CO₂气体，直至Ca(OH)₂中的Ca²⁺与CO₂完全反应后停止CO₂气体的通入，获得纳米碳酸钙悬浮液；

步骤300、制得成品：对步骤200形成的纳米碳酸钙悬浮液进行抽滤、洗涤并经60℃下恒温干燥、研磨、100目筛分，获得粉末状纳米碳酸钙成品。

作为本发明的一种优选方案，在步骤200中，Ca²⁺与CO₂完全反应是通过Ca(OH)₂溶液的pH到达终点值判定，所述pH终点值通过模拟试验创建Ca²⁺与CO₂完全反应的状态并在该状态下进行pH值测定获得。

作为本发明的一种优选方案，所述模拟试验包括：