[发明专利]一种POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂及其制备方法，该POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂的制备方法包括以下步骤：将磷酸二氢铝加入至八氨基笼型倍半硅氧烷的水溶液中进行插层反应，反应产物进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂。本发明中的POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂，通过磷酸二氢铝与八氨基笼型倍半硅氧烷之间进行插层反应所得POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂结构为有机‑无机杂化结构，具有优异的阻燃性能，其与高分子材料的相容性好，对环境及人体健康无害，本发明中的一种POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂的制备方法，反应条件温和，所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产，应用前景广泛。

技术领域

本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂及其制备方法。

背景技术

高分子材料广泛应用于各类日用化学品和工业化学品中，由于其具有易燃性，增加火灾发生的几率，给消费者的日常生活埋下了严重的安全隐患。因此，在工作地点和住所中使用添加了阻燃剂的阻燃材料，将给人们的生产和生活提供可靠的安全保障。

目前添加于高分子材料中的阻燃剂主要有卤系阻燃剂、无机阻燃剂和磷系阻燃剂等几大类。卤系阻燃剂虽然阻燃效果好，但是在其燃烧分解时会产生大量的有毒气体及烟雾，不仅严重威胁人类健康，还会污染环境，这已引起人们的警觉，因此，卤系阻燃剂正在被逐步替换掉。无机阻燃剂主要有氢氧化镁、水滑石、氧化锌、高岭土、可膨胀石墨等，此类阻燃剂具有良好的阻燃、消烟、填充等作用，而且在使用过程中具有环境友好等特点，但是，无机阻燃剂与高分子相容性差，使用时添加量又高，直接或大量的填充往往会形成“夹生”现象，降低材料的力学性能。磷系阻燃剂主要有红磷、聚磷酸铵、磷酸酯类等，因其无卤、低毒、用量少、效率高，在阻燃行业备受关注。但是其与高分子相容性差、发烟量大、耐热性差，限制了其应用。因此，亟需研发一种适用于高分子材料的阻燃剂，其与高分子材料相容性优异的同时也具有优异的阻燃性能，且对环境无害。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂，可以解决现有技术中阻燃剂阻燃效果差、与高分子材料相容性差、对人类健康及环境易造成威胁的问题；此外，本发明还提供了上述一种POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂的制备方法。

本发明第一方面提供了一种POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂，其结构式如下：

其中，R的结构式如下：

本发明第二方面提供了一种上述POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将磷酸二氢铝加入至八氨基笼型倍半硅氧烷的水溶液中进行插层反应，反应产物进行抽滤、洗涤、干燥、研磨，得到POSS接枝磷酸二氢铝阻燃剂。

在本发明的一实施方式中，磷酸二氢铝与八氨基笼型倍半硅氧烷的摩尔比为(7～8):(1～3)。

在本发明的一实施方式中，将蒸馏水加入至八氨基笼型倍半硅氧烷中，搅拌至八氨基笼型倍半硅氧烷充分溶解，即得八氨基笼型倍半硅氧烷的水溶液。

在本发明的一实施方式中，所述插层反应中：反应温度为45℃～65℃，反应时间为1.5～2.5h，pH值为6～8。

在本发明的一实施方式中，所述八氨基笼型倍半硅氧烷通过以下方法制备而成：将去离子水、正丙醇、乙腈、甲氧基氢氧化铵依次加入反应容器中，搅拌反应过程中向反应容器中逐滴滴加氨丙基三乙氧基硅烷，温度逐渐升至50℃，反应10～12h后出现白色结晶，向反应溶液中滴加等体积的四氢呋喃，有晶体析出，过滤，晶体用四氢呋喃洗涤三次，干燥，得到八氨基笼型倍半硅氧烷。

在本发明的一实施方式中，去离子水、正丙醇、乙腈、甲氧基氢氧化铵的体积比为90:40:10:2。

在本发明的一实施方式中，甲氧基氢氧化铵与氨丙基三乙氧基硅烷的体积质量比为2ml:221g。