[发明专利]一种食品级苯甲酸的纯化方法

说明书

本发明提出了一种食品级苯甲酸的纯化方法，包括以下步骤，步骤一，将粗制苯甲酸与工艺水通过逆流萃取方式进行萃取，获得萃取产品以及第一种废水，萃取产品经过后续处理获得精制苯甲酸成品，第一种废水中含有苯甲酸与杂质；步骤二，将步骤一中获得的第一种废水进行固液分离处理，获得废料及液相水体，废料被回收；步骤三，将步骤二中获得的液相水体进行储存，并将液相水体作为工艺水重复利用到步骤一与步骤二中的各环节内；发明采用工艺水为萃取剂，与原料苯甲酸进行逆流萃取，含杂质高的废水进入固液分离装置，含有苯甲酸的废料一起从废水中析出并分离，液相水体循环输送至萃取工艺中，完成工艺水的循环利用。

技术领域

本发明涉及化学纯化技术领域，尤其涉及一种食品级苯甲酸的纯化方法。

背景技术

苯甲酸又称安息香酸，一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤疾病。用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。

苯甲酸作为苯甲酸钠的主要生产原料，其主要含量和杂质含量直接影响着苯甲酸钠的产品质量。石油甲苯经过液相催化空氧化后得到含有苯甲酸的氧化液，氧化液经过多个串联的精馏塔后最终从成品塔塔顶或侧线获得苯甲酸，

在氧化阶段会副产联苯类、邻苯二甲酸等杂质。因为杂质与苯甲酸的沸点接近和共沸，通过常规的精馏无法分离。使得以精馏方式提纯的苯甲酸通常含有2000～5000ppm的邻苯二甲酸酐以及1000～3000ppm的联苯类杂质。

目前的工业上食品添加剂苯甲酸的工艺有两种，一种是将苯甲酸输送至一个结晶器，经过降温结晶、升温发汗分离杂质后使得苯甲酸纯化，再升温熔融得到优级苯甲酸。此工艺的设备制作要求高，控制系统复杂，附属设备多，导致投资大，且为间歇操作，每批原料经过各部操作后才能得到成品，产量受限于结晶器的大小，其收率不高，一般在50～80％。

另一种是将苯甲酸溶入微沸的水中，再降温结晶、离心、干燥，得到成品药用级苯甲酸，但是上述方法要产生大量的废水，苯甲酸在沸水中的溶解度质量比为10％左右，每生产一顿成品酸要排出约九吨废水，且废水要带走大量的苯甲酸，三废污染大，原料浪费大，使得生产成本大幅增加。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种工序简单，排废较少，效率较高的食品级苯甲酸的纯化方法。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种食品级苯甲酸的纯化方法，包括以下步骤，步骤一，将粗制苯甲酸与工艺水通过逆流萃取方式进行萃取，获得萃取产品以及第一种废水，萃取产品经过后续处理获得精制苯甲酸成品，第一种废水中含有苯甲酸与杂质；步骤二，将步骤一中获得的第一种废水进行固液分离处理，获得废料及液相水体，废料被回收；步骤三，将步骤二中获得的液相水体进行储存，并将液相水体作为工艺水重复利用到步骤一与步骤二中的各环节内。

在以上技术方案的基础上，优选的，还包括步骤四，步骤一与步骤二中的各环节内均会产生含苯甲酸的废气，将各环节产生的废气统一收集，并经过工艺水洗涤后，获得第二种废水及经过洗涤的空气，第二种废水中含有苯甲酸，空气排放至外界环境；将第二种废水与第一种废水一并进行固液分离处理。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，粗制苯甲酸中的苯甲酸的质量百分比为99～99.5％，精制苯甲酸中的苯甲酸的质量百分比大于99.7％。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中包括萃取塔设备，萃取塔设备的塔顶输入粗制苯甲酸，萃取塔设备的塔釜输入工艺水，粗制苯甲酸与工艺水逆流接触洗涤萃取，萃取塔设备的塔釜自流输出萃取产品且塔顶溢流输出第一种废水。

更进一步优选的，步骤一中还包括干燥设备，萃取塔设备的塔釜自流输出的萃取产品泵送至干燥设备进行干燥处理获得精制苯甲酸。