[发明专利]一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用，属于发光纳米材料技术领域。本发明所述的二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物包括二氧化硅基质和均匀分散在二氧化硅基质内的氮掺杂碳纳米点。本发明方法以正硅酸乙酯和三乙烯四胺为原料一步水热合成，制备方法简便，无污染。本发明所提供的二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在室温下实现固体长余辉磷光，并具有良好的稳定性，在防伪和信息加密领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于发光纳米材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用。

背景技术

超长室温磷光材料因其在移除激发光源后能持久发出磷光而在信息加密，医学成像，和光学显示器等领域具有独特的优势。到目前为止，室温磷光材料主要局限于有机化合物和金属配位复合物，其缺点是原料昂贵，制备复杂，毒性大，这严重限制了其实际应用。

实现固体室温磷光目前已有公开的报道。中国专利文件CN110343521A提供了一种热响应磷光材料、其制备方法与应用，所述制备方法包括：将胺类化合物与浓酸混合均匀，迅速加热至80-180℃，之后进行后处理，获得热响应磷光材料。但上述方法中使用的浓酸污染大且具有一定的危险性。中国专利文件CN110229664A提供了一种基于碳量子点的室温磷光材料的制备方法，包括步骤：将碳源、氮源和水混合，进行水热反应，经离心、透析、干燥得到碳量子点，之后再将碳量子点、硼酸和水混合进行水热反应，得到室温磷光材料。中国专利文件CN111662709A提供了一种基于氮点的室温磷光材料，通过2-叠氮基咪唑为前体，在液态亲核试剂存在的条件下，进行自聚和核聚，获得荧光氮点，并使其与基底材料以及极性溶剂进行反应得到。上述材料均需要先合成碳点再进行包覆，制备、纯化步骤繁琐，成本高、耗时，在实际应用中受到制约。

发明内容

针对现有技术固体室温磷光制备繁琐、成本高、耗时，且在实际应用中受到制约的问题，本发明提供了一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物及制备方法与应用。

为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物，所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物包括二氧化硅基质和均匀分散在二氧化硅基质内的氮掺杂碳纳米点。

进一步，所述二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的发光量子产率在5.6％～10.4％，发光峰位在500～515纳米，发光寿命在1.07～1.81秒。

一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：将0.5～8.0mL正硅酸乙酯和0.1～3.0mL三乙烯四胺加入20mL超纯水中，搅拌3～20分钟后，将上述溶液放入水热釜中，在230～260℃下加热9～20小时，冷却后，将反应产物离心、洗涤、冷冻干燥，即可得到二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。

一种二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物在防伪和信息加密中的应用，用于图形防伪和数字加密的信息安全。

原理：以正硅酸乙酯、三乙烯四胺和水为原料。正硅酸乙酯在三乙烯四胺的催化作用下首先水解产生硅酸和乙醇。在水热过程的高温高压条件下，乙醇和三乙烯四胺发生交联和碳化反应形成氮掺杂碳纳米点，同时硅酸发生缩聚反应生成二氧化硅球基质。在这个过程中，产生的氮掺杂碳纳米点被封装在二氧化硅球基质内，最后形成二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物。

与现有技术相比本发明具有以下优点：

本发明以正硅酸乙酯、胺类化合物和水为原料，通过水热法一步合成。与传统方法相比，明显缩短了合成时间。

本发明的固体室温磷光二氧化硅/氮掺杂碳纳米复合物，量子产率在5.6％～10.4％之间，发光峰位在500～515纳米之间，发光寿命在1.07～1.81秒之间。