[发明专利]一种回收锂离子电池石墨负极的方法

权利要求书

1.一种回收锂离子电池石墨负极的方法，其特征在于，回收锂离子电池负极材料，通过将回收负极材料与亚硅材料复合，实现对回收负极的再利用它包括如下步骤：

步骤一：取循环失效后的锂离子电池负极极片，收集集流体表面的负极材料，将负极材料分散于去离子水中，超声10min后，抽滤，然后分散于乙醇中，超声10min，抽滤，用去离子水和乙醇分别超声-抽滤处理5~10次后，将负极材料烘干，然后，用浓度0.08~0.2M的稀盐酸（HCl）浸泡2~3h，抽滤，用去离子水多次浸泡-抽滤，将所得负极材料置于鼓风干燥箱中干燥；得到回收的负极材料；

步骤二：取0~1g粒度分布范围在D50为3~4μm的氧化亚硅SiO_x，0x2，与碳源置于球磨机中研磨，所述的碳源为沥青或蔗糖中的至少一种，碳源与氧化亚硅的质量比为（4~5）:100，得研磨好的样品；

步骤三：将步骤二研磨好的样品与10g步骤一所得回收的负极材料预混，将混好的样品置于管式炉中，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650~750℃保温2~4h、900~950 ℃保温2~3h，升温速度3~6℃/min，待降至室温，取出，得到SiO_x修饰的石墨材料。

2.根据权利要求1所述的一种回收锂离子电池石墨负极的方法，其特征在于：步骤一所说的失效后的锂离子电池为容量降至初始容量80%以下的锂离子电池，取负极极片的方法为在湿度低于10%的环境中将锂离子电池拆解，得到负极极片。

3.根据权利要求1或2所述的一种回收锂离子电池石墨负极的方法，其特征在于：按如下步骤制备SiO_x修饰的石墨材料：

步骤一：取循环失效后的锂离子电池负极极片，收集集流体表面的负极材料，将负极材料分散于去离子水中，超声10min后，抽滤，然后分散于乙醇中，超声10min，抽滤，用去离子水和乙醇分别超声-抽滤处理5次后，将负极材料烘干，然后，用浓度0.1M的稀盐酸（HCl）浸泡3h，抽滤，用去离子水多次浸泡-抽滤，将所得负极材料置于鼓风干燥箱中干燥；得到回收的负极材料；

步骤二：取1g粒度分布范围在D50为3μm的氧化亚硅SiO_x，0x2，与碳源沥青置于球磨机中研磨，沥青与氧化亚硅的质量比为5:100，得研磨好的样品；

步骤三：将步骤二研磨好的样品与10g步骤一所得回收的负极材料预混，将混好的样品置于管式炉中，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650℃保温2h，900℃保温3h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到SiO_x修饰的石墨材料。

4.根据权利要求1或2所述的一种回收锂离子电池石墨负极的方法，其特征在于：按如下步骤制备SiO_x修饰的石墨材料：

步骤一：取循环失效后的锂离子电池负极极片，收集集流体表面的负极材料，将负极材料分散于去离子水中，超声10min后，抽滤，然后分散于乙醇中，超声10min，抽滤，用去离子水和乙醇分别超声-抽滤处理10次后，将负极材料烘干，然后，用浓度0.2M的稀盐酸（HCl）浸泡3h，抽滤，用去离子水多次浸泡-抽滤，将所得负极材料置于鼓风干燥箱中干燥；得到回收的负极材料；

步骤二：取0.5g粒度分布范围在D50为4μm的氧化亚硅SiO_x，0x2，与碳源沥青置于球磨机中研磨，沥青与氧化亚硅的质量比为5:100，得研磨好的样品；

步骤三：将步骤二研磨好的样品与10g步骤一所得回收的负极材料预混，将混好的样品置于管式炉中，在高纯氩氛围下热处理，热处理温度650℃保温2h、900℃保温3h，升温速度5℃/min，待降至室温，取出，得到SiO_x修饰的石墨材料。