[发明专利]聚甲酸乙烯酯的合成方法及其湿法纺丝有效
申请号: | 202110813485.6 | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113501897B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 刘大刚;钱军 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C08F8/14 | 分类号: | C08F8/14;C08F116/06;D01F6/14;D01D5/06 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 李小静 |
地址: | 210044 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸 乙烯 合成 方法 及其 湿法 纺丝 | ||
1.聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成:
所述原料按重量份数比为:聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份;
所述聚乙烯醇的醇解度为55%-98%,所述聚乙烯醇的分子量为67000-200000;
所述聚甲酸乙烯酯的合成方法包括以下步骤:
S1、以甲酸作为溶剂和反应物,放置入反应容器内;
S2、加入聚乙烯醇,在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应,加入聚乙烯醇反应前,检测大气氛围和压力,在标准大气氛围和压力下进行酯化反应;
S3、反应结束后加入溶液使产物析出,制备得聚甲酸乙烯酯,使产物析出的溶液为水、乙醇或者氢氧化钠溶液中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的醇解度为80%-98%。
3.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述甲酸的质量分数范围为大于等于88%。
4.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述析出溶液的质量为聚乙烯醇质量的5-6倍。
5.一种聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于,所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成:
所述原料按重量份数比为:聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份;
所述聚乙烯醇的醇解度为55%-98%,所述聚乙烯醇的分子量为67000-200000;所述方法包括以下步骤:
S10、以甲酸作为溶剂和反应物,放置入反应容器内、加入聚乙烯醇,在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应,加入聚乙烯醇反应前,检测大气氛围和压力,在标准大气氛围和压力下进行酯化反应,酯化反应后制备得到的聚甲酸乙烯酯反应液作为纺丝液;
S20、采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料:使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液,用滚筒牵引纺丝液,使纺丝液连续落入凝固浴中,初步成型;初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间,得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维。
6.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:在所述S20中,纺丝液连续落入凝固浴中前,调整纺丝针头的位置,使纺丝针头倾斜悬于凝固浴液面上方;
所述凝固浴为水、乙醇和氢氧化钠溶液中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:在所述S20中,初步成型后的纤维在凝固浴中保留的时间为8-10min。
8.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的醇解度为80%-98%。
9.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:所述甲酸的质量分数范围为大于等于88%。
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