[发明专利]聚甲酸乙烯酯的合成方法及其湿法纺丝有效

专利信息
申请号: 202110813485.6 申请日: 2021-07-19
公开(公告)号: CN113501897B 公开(公告)日: 2023-08-25
发明(设计)人: 刘大刚;钱军 申请(专利权)人: 南京信息工程大学
主分类号: C08F8/14 分类号: C08F8/14;C08F116/06;D01F6/14;D01D5/06
代理公司: 南京钟山专利代理有限公司 32252 代理人: 李小静
地址: 210044 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲酸 乙烯 合成 方法 及其 湿法 纺丝
【权利要求书】:

1.聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成:

所述原料按重量份数比为:聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份;

所述聚乙烯醇的醇解度为55%-98%,所述聚乙烯醇的分子量为67000-200000;

所述聚甲酸乙烯酯的合成方法包括以下步骤:

S1、以甲酸作为溶剂和反应物,放置入反应容器内;

S2、加入聚乙烯醇,在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应,加入聚乙烯醇反应前,检测大气氛围和压力,在标准大气氛围和压力下进行酯化反应;

S3、反应结束后加入溶液使产物析出,制备得聚甲酸乙烯酯,使产物析出的溶液为水、乙醇或者氢氧化钠溶液中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的醇解度为80%-98%。

3.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述甲酸的质量分数范围为大于等于88%。

4.根据权利要求1所述的聚甲酸乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述析出溶液的质量为聚乙烯醇质量的5-6倍。

5.一种聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于,所述聚甲酸乙烯酯由以下原料制备而成:

所述原料按重量份数比为:聚乙烯醇20-30份和甲酸93-120份;

所述聚乙烯醇的醇解度为55%-98%,所述聚乙烯醇的分子量为67000-200000;所述方法包括以下步骤:

S10、以甲酸作为溶剂和反应物,放置入反应容器内、加入聚乙烯醇,在反应时间为1-5小时、反应温度为30℃-90℃的反应条件下进行酯化反应,加入聚乙烯醇反应前,检测大气氛围和压力,在标准大气氛围和压力下进行酯化反应,酯化反应后制备得到的聚甲酸乙烯酯反应液作为纺丝液;

S20、采用湿法纺丝进行制备聚甲酸乙烯酯纤维材料:使用注射泵、齿轮泵提供纺丝液,用滚筒牵引纺丝液,使纺丝液连续落入凝固浴中,初步成型;初步成型后的纤维在凝固浴中保留一段时间,得到完全成型的聚甲酸乙烯酯纤维。

6.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:在所述S20中,纺丝液连续落入凝固浴中前,调整纺丝针头的位置,使纺丝针头倾斜悬于凝固浴液面上方;

所述凝固浴为水、乙醇和氢氧化钠溶液中的任意一种。

7.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:在所述S20中,初步成型后的纤维在凝固浴中保留的时间为8-10min。

8.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:所述聚乙烯醇的醇解度为80%-98%。

9.根据权利要求5所述的聚甲酸乙烯酯的湿法纺丝方法,其特征在于:所述甲酸的质量分数范围为大于等于88%。

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