[发明专利]一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子及其制备方法

权利要求书

1.一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子，其特征在于，该稀土上转换纳米粒子包括核壳两层结构，核纳米粒子是利用高温共沉淀法以NaYF₄为基质，掺杂Nd和Gd离子制成的，壳层结构是利用外延生长法，在核纳米粒子表面包覆NaGdF₄壳层并掺杂Nd、Yb、Tm和Er粒子后得到；

该稀土上转换纳米粒子在980nm和808nm波长的近红外光激发下通过改变激发强度实现单一粒子的多色发光。

2.如权利要求1所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子，其特征在于，该稀土上转换纳米粒子在980nm和808nm波长的近红外光激发下，在1-2W的低激发强度下呈现绿色发光，随着功率的提高，发光颜色实现从绿色到青色再到白色的多色转变。

3.如权利要求1-2中任一项所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：

(1)核纳米粒子的合成：将YCl₃、GdCl₃和NdCl₃加入到100mL三口烧瓶中，加入油酸和1-十八烯后在150℃下加热搅拌至澄清，降至50℃，加入含有NH₄F和NaOH的10mL甲醇溶液，搅拌，升温至120℃，在惰性气体保护下进行加热反应，反应结束，冷却至室温，离心洗涤，得到沉淀的纳米粒子，将其分散在10mL环己烷中；

(2)核壳纳米粒子的合成：将GdCl₃、NdCl₃、YbCl₃、TmCl₃和ErCl₃加入到100mL三口烧瓶中，加入1-十八烯和油酸后在120℃下加热搅拌至澄清，温度降至50℃后加入步骤(1)制备的5mL核纳米粒子环己烷分散液，加入含有NH₄F和NaOH的5mL甲醇溶液，搅拌，升温至120℃，在惰性气体保护下进行加热反应，反应结束，冷却至室温，离心洗涤，得到沉淀的核壳纳米粒子，将其分散在环己烷中。

4.如权利要求3所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的YCl₃、GdCl₃和NdCl₃的投入总量为1mmol，物质的量比为25～75:15:10～60。

5.如权利要求3所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的GdCl₃、NdCl₃、YbCl₃、TmCl₃和ErCl₃的投入总量为0.5mmol，物质的量比为54.45～74.35:0.1～20:25:0.5:0.05。

6.如权利要求3所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中获得的核壳纳米粒子的粒径为25-35nm。

7.如权利要求3所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，投料占比分别为核纳米粒子中Nd离子占Y、Nd和Gd这三种离子总量的10-60mmol％，壳层中Nd离子占Gd、Nd、Yb、Tm和Er离子这五种离子总量的0.1-10mmol％。

8.如权利要求3所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中油酸和1-十八烯的摩尔比为19:46.9；步骤(2)中添加的油酸和1-十八烯的摩尔比为12.7:18.7。

9.如权利要求3所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中在惰性气体条件下进行加热反应的温度为260-320℃，反应时间为60-90min。

10.如权利要求3所述的一种双激发多色发光稀土上转换纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中NH₄F和NaOH的甲醇溶液中，NH₄F和NaOH摩尔比均为3.5～4.5:2～3。