[发明专利]一种核苷酸产品结晶颗粒度分布的控制方法及其检测方法在审
申请号: | 202110813696.X | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113461761A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 陈修足;欧伶;杜卫群;武琳;郁海红 | 申请(专利权)人: | 南通秋之友生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/20 | 分类号: | C07H19/20;C07H19/10;C07H1/06;G01N15/02 |
代理公司: | 深圳市宾亚知识产权代理有限公司 44459 | 代理人: | 毋军 |
地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核苷酸 产品 结晶 颗粒 分布 控制 方法 及其 检测 | ||
1.一种核核苷酸产品结晶颗粒度分布的控制方法,其特征在于:包括核苷酸结晶工艺,所述核苷酸结晶工艺包括AMP、CMP、UMP、GMP制备工艺;
所述CMP制备工艺为:将浓度(150~180)g/L的CMP溶液加热至55℃调pH5-6,再加入1%(体积)活性炭保温30min,再进行抽滤,抽滤完成后加热至55℃调pH2-3并养晶1h,再降温至30℃后加入溶析剂养晶1h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,再采用95%酒精进行淋洗,最后干燥获得CMP结晶;
所述AMP制备工艺为:将浓度(120~160)g/L的AMP溶液加热至55℃调pH6-7,再加入1%(体积)活性炭保温,再进行抽滤,抽滤完成后加热至55℃调pH2-3并养晶1h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,在采用95%酒精浸泡,浸泡后采用95%酒精淋洗,最后干燥获得AMP结晶;
所述UMP制备工艺为:将浓度(120~160)g/L的UMP溶液加热至45℃调pH7-8,再加入1%(体积)活性炭保温,再进行抽滤,抽滤完成后加热至45℃缓慢滴加同倍体积酒精并养晶1h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,在采用95%酒精浸泡,浸泡后采用95%酒精淋洗,最后干燥获得UMP结晶;
所述GMP制备工艺为:将浓度(70~90)g/L的GMP溶液加热至45℃调pH8.5-9.5,再加入0.58%盐A和3.5%的盐B溶解完全,再加入1%(体积)活性炭保温,进行抽滤,抽滤完成后加热至45℃,加酒精至溶液浑浊养晶1h,补加至0.6倍酒精养晶4-6h,再降温至20℃,冷却20min再进行过滤,在采用95%酒精浸泡,浸泡后采用95%酒精淋洗,最后干燥获得GMP结晶。
2.一种根据权利要求1所述的核苷酸产品结晶颗粒度分布的检测方法,其特征在于:通过激光粒度分析仪进行准确测定核苷酸颗粒度分布情况,通过不同的结晶方法控制,结合颗粒度分布的测定,找到适合各个核苷酸结晶的最佳方法。
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