[发明专利]一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备及应用

权利要求书

1.一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将N, N-二甲基丙烯酰胺和N, N-亚甲基双丙烯酰胺溶解在无水甲醇中，然后加入球形介孔硅胶，将混合物静置6~9h；

（2）在步骤（1）静置后的混合物中加入引发剂2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈)，在N₂保护下，于70~85℃油浴磁力搅拌下反应4~7h；反应完成后加热蒸发甲醇，将剩余固体用去离子水离心洗涤，真空干燥，得到具有粘性涂层的二氧化硅；

（3）将N, N-二甲基丙烯酰胺、1-十八碳烯、N, N-亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中，加入步骤（2）得到的具有粘性涂层的二氧化硅，搅拌10~12h，再加入2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈)，在N₂气氛下，于70~90℃下交联聚合10~12h；反应完成后加热蒸发无水乙醇溶剂，待溶剂蒸干后，加入去离子水浸泡，用去离子水洗涤，真空干燥，得到水凝胶@二氧化硅液相色谱填料。

2.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，N, N-亚甲基双丙烯酰胺与N, N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10；N, N-二甲基丙烯酰胺与球形介孔硅胶的质量比为1:15~1:30。

3.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈) 与N, N-二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10。

4.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，离心洗涤是在10000rpm下离心洗涤5~8min；真空干燥是在95~105℃下真空干燥中10~12h。

5.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，N, N-二甲基丙烯酰胺、正十八烯、N, N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.25 :0.25 ~ 1:0.5 :0.5。

6.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，具有粘性涂层的二氧化硅与1-十八碳烯的质量比为1 : 0.02 ~1: 0.1。

7.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，2, 2-偶氮双 (2-甲基丙腈) 与1-十八碳烯的质量比为1:3~1:10。

8.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌是在60~80rpm的转速下机械搅拌；真空干燥是在75~85℃下真空干燥 20~25h。

9.如权利要求1所述的方法制备的水凝胶@二氧化硅液相色谱填料在分离核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物中的应用。