[发明专利]一种利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法在审
申请号: | 202110815575.9 | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113563391A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 席高磊;于建春;陈芝飞;张晓平;蔡莉莉;王清福;赵旭;赵志伟;许克静;杜佳;刘前进 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;B01J31/02 |
代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 曾晨 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 复合 催化剂 合成 二茂铁基香豆素 喹啉 化合物 方法 | ||
1.一种利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
以二茂铁乙炔、芳香醛和4-甲基-7-氨基香豆素为原料,以Ce(OTf)3和Sc(OTf)3为复合催化剂,混合二茂铁乙炔、芳香醛、4-甲基-7-氨基香豆素、Ce(OTf)3、Sc(OTf)3和甲苯,油浴加热反应一段时间后冷却至室温,将溶剂浓缩,残留物经硅胶柱层析纯化得到二茂铁基香豆素并喹啉化合物。
2.根据权利要求1所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,二茂铁乙炔、芳香醛、4-甲基-7-氨基香豆素、Ce(OTf)3、Sc(OTf)3和甲苯的摩尔比为100:(90-150):(80-150):(3-8):(3-8):(4000-5000)。
3.根据权利要求2所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,二茂铁乙炔、芳香醛、4-甲基-7-氨基香豆素、Ce(OTf)3、Sc(OTf)3和甲苯的摩尔比为100:120:120:5:5:4700。
4.根据权利要求1所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,油浴温度为50-120℃。
5.根据权利要求4所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,油浴温度为110℃。
6.根据权利要求1所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,反应时间为1-4h。
7.根据权利要求6所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,反应时间为2h。
8.根据权利要求1所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,柱层析洗脱剂为二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液。
9.根据权利要求8所述的利用复合催化剂合成二茂铁基香豆素并喹啉化合物的方法,其特征在于,二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为20:1。
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