[发明专利]一种帕莫酸托特罗定盐及其合成方法在审
申请号: | 202110815978.3 | 申请日: | 2021-07-20 |
公开(公告)号: | CN115636757A | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 相阳光;文浩;刘忠 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C213/10;C07C215/54;C07C51/41;C07C51/43;C07C65/11;A61K31/137;A61P13/00;A61P13/02;A61P13/10;A61P7/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 帕莫酸托特 罗定 及其 合成 方法 | ||
1.一种帕莫酸托特罗定盐,其特征在于,所述的盐中,托特罗定与帕莫酸的摩尔比为2:1。
2.根据权利要求1所述的盐,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图至少在9.74±0.2°,12.09±0.2°,12.84±0.2°,14.59±0.2°,21.50±0.2°有特征峰。
3.根据权利要求1所述的盐,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图至少在9.74±0.2°,10.83±0.2°,12.09±0.2°,12.84±0.2°,14.11±0.2°,14.59±0.2°,16.51±0.2°,19.59±0.2°,21.50±0.2°,20.59±0.2°有特征峰。
4.根据权利要求1所述的盐,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图至少在4.99±0.2°,9.74±0.2°,10.83±0.2°,12.09±0.2°,12.84±0.2°,13.66±0.2°,14.11±0.2°,14.59±0.2°,14.95±0.2°,16.51±0.2°,18.58±0.2°,19.11±0.2°,19.59±0.2°,21.50±0.2°,20.59±0.2°,22.14±0.2°,22.81±0.2°有特征峰。
5.根据权利要求1所述的盐,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,其特征峰符合如附图5所示的X射线粉末衍射图谱。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的帕莫酸托特罗定盐的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括以下步骤:将托特罗定溶解于醇类有机溶剂中制备托特罗定的醇溶液,加入帕莫酸,控温T1充分反应2~3h后,降温T2继续搅拌析晶1~2h,过滤得到固体,经真空干燥得帕莫酸托特罗定盐。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述的托特罗定与帕莫酸的投料摩尔比为1:0.5~0.7。
8.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述的醇类有机溶剂为乙醇、异丙醇,叔丁醇或甲醇。
9.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,T1为60~85℃。
10.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,T2为-10~10℃。
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