[发明专利]一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4-氰基苯甲酰氯的工艺

说明书

一种4‑氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4‑氰基苯甲酰氯的工艺。本发明涉及以对苯二甲酰氯为初始原料，与氨气进行选择性反应合成4‑氨甲酰基苯甲酰氯；所得4‑氨甲酰基苯甲酰氯中间产物再与光气反应生成产品4‑氰基苯甲酰氯。本发明通过控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成，解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。

技术领域

本发明涉及一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4-氰基苯甲酰氯的工艺。

背景技术

4-氨甲酰基苯甲酰氯是一种重要的中间体，可用于农药、医药及液晶材料的合成。国内现有的技术主要是以4-氨甲酰基苯甲酸为原料，与光气进行酰氯化反应得到4-氨甲酰基苯甲酰氯。

以上合成方法(式A)虽然收率高，但起始原料较贵，不易购得，且无法满足越来越大的市场需求。

还有以对苯二甲酰氯和氨为原料的工艺路线(式B)，通过控制原料的溶度、反应温度、通氨速率等因素提高产品的选择性，该路线成本低，收率较高，但间歇式反应条件相对苛刻，产能偏低。

因此，高效经济的合成4-氨甲酰基苯甲酰氯的方法是非常重要和迫切的。

发明内容

本发明提供了一种新的制备4-氨甲酰基苯甲酰氯的方法，以对苯二甲酰氯为原料，与氨反应合成4-氨甲酰基苯甲酰氯。本发明采用了连续反应装置，通过连续进料和连续出料的方式，提高反应效率，缩短反应时间；同时，该连续化制备方法不受反应规模大小的影响，易于实现放大生产；并在连续反应装置中控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成，解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。

本发明的连续法制备工艺制备4-氨甲酰基苯甲酰氯(式I)，以对苯二甲酰氯和氨气为原料，连续法合成制备4-氨甲酰基苯甲酰氯。

本发明具有如下优点：原料对苯二甲酰氯由对苯二甲酸制备所得，价格便宜易得；生产工艺简单，产品综合成本低；提高反应效率，缩短反应时间；制备方法不受反应规模大小的影响，易于实现放大生产。

并可以进一步通过式II以上述产物(4-氨甲酰基苯甲酰氯)和光气为原料，合成制备重要化合物4-氰基苯甲酰氯。

除非另有定义，否则本文中使用的所有技术和科学术语均具有与本领域一般技术人员通常所理解的含义相同的含义。为了本发明的目的，下文定义了以下术语。

本领域普通技术人员将理解“约”，并且在使用该术语的上下文中将在某种程度上变化。如果术语的使用对于本领域普通技术人员来说是不清楚的，考虑到使用它的上下文，“约”将意味着高达特定术语的加或减20％。

术语“和/或”当用于连接两个或多个可选项时，应理解为意指可选项中的任一项或可选项的任意两项或多项。

如本文中所用，术语“包含”或“包括”意指包括所述及的要素、整数或步骤，但是不排除任意其他要素、整数或步骤。在本文中，当使用术语“包含”或“包括”时，除非另有指明，否则也涵盖由所述及的要素、整数或步骤组成的情形。例如，当提及“包含”或“包括”某个具体成分时，也旨在涵盖由该具体成分组成的混合物。

本文中所述的“主要由……组成”指构成该混合物的主要成分。如无特别说明，通常重量百分比含量高于50％即可称为主要成分。主要成分可以是纯净物，也可以由一类结构或化学性质相近、本领域技术人员能够知晓它们通常能归为一类的混合物组成。

本文中任何有关温度范围、pH范围、重量(质量)范围、分子量范围、百分比范围等，不论是否使用“范围”或“各个范围”的措词进行表达，都包括所指定的端点以及两端点间的各点。