[发明专利]一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺及用其制备4-氰基苯甲酰氯的工艺

权利要求书

1.一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：使用对苯二甲酰氯、氨气为原料；在对苯二甲酰氯溶液中通入氨气进行反应合成4-氨甲酰基苯甲酰氯。

2.如权利要求1所述的一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：所述对苯二甲酰氯溶液的溶剂选自烷基苯、卤代苯或者是它们的混合物；所述烷基苯选自甲苯、二甲苯或者是它们的混合物；所述卤代苯选自氯苯、二氯苯或者是它们的混合物。

3.如权利要求2所述的一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：反应温度为-20～80℃，所述对苯二甲酰氯与所述氨气的摩尔比为1:1～20:1；通入所述氨气速率为0.1～2.0g/min；所述对苯二甲酰氯溶液的重量百分比浓度为1～30％。

4.如权利要求1所述的一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：进一步包含以下制备步骤：

S101：在反应釜中配置或加入已配置好的所述对苯二甲酰氯的溶液；

S102：在-20～80℃的反应温度下，在所述对苯二甲酰氯的溶液中通入氨气反应后形成反应液，所述对苯二甲酰氯与所述氨气的摩尔比为1:1～20:1；

S103：将所述反应液过滤；

S104：滤饼累积到一定量的时候，滤饼再用溶剂淋洗，出料，得到4-氨甲酰基苯甲酰氯产物。

5.如权利要求4所述的一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：所述S101中所述反应液的对苯二甲酰氯重量百分比浓度为1～30％；所述S102中通入氨气速率为0.1～2.0g/min。

6.如权利要求4所述的一种4-氨甲酰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：所述S103中将所述反应液过滤后再进一步检测所得滤液中对苯二甲酰氯的含量；所述S103中再补加适量原料继续反应；所述S103步骤重复至少一次。

7.一种4-氰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：两步法制备4-氰基苯甲酰氯，包括：

第一步、对苯二甲酰氯和氨气作为反应物生成4-氨甲酰基苯甲酰氯；

第二步、4-氨甲酰基苯甲酰氯作为中间原料与光气作为反应物在催化剂的作用下生成4-氰基苯甲酰氯；

其中，第一步按式I化学反应式进行反应和第二步按式II化学反应式进行反应。

8.如权利要求7所述的一种4-氰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：

所述第一步包含以下制备步骤：

S101：在反应釜中配置或加入已配置好的所述对苯二甲酰氯的溶液；

S102：在-20～80℃的反应温度下，在所述对苯二甲酰氯的溶液中通入氨气反应后形成反应液，所述对苯二甲酰氯与所述氨气的摩尔比为1:1～20:1；

S103：将所述反应液过滤；

S104：滤饼累积到一定量的时候，滤饼再用溶剂淋洗，出料，得到4-氨甲酰基苯甲酰氯产物。

9.如权利要求8所述的一种4-氰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：所述S101中所述反应液的对苯二甲酰氯重量百分比浓度为1～30％；所述S102中通入氨气速率为0.1～2.0g/min；所述S103中将所述反应液过滤后再进一步检测所得滤液中对苯二甲酰氯的含量；所述S103中再补加适量原料继续反应；所述S103步骤重复至少一次。

10.如权利要求7-9所述的任意一种4-氰基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于：

所述第二步包含以下制备步骤：

S201，在反应釜中加入所述第一步所得的4-氨甲酰基苯甲酰氯，加入溶剂、催化剂，升温至100-110℃；所述溶剂选自烷基苯和卤代苯中的一种或多种；所述催化剂选自DMF、DMAC、吡啶、4-二甲氨基吡啶、三乙烯二胺、TMEDA中的一种或多种；

S202，通入光气，所述4-氨甲酰基苯甲酰氯和所述光气的摩尔比为1:3；

S203，反应结束后使用不反应气体吹扫，过滤，滤液脱溶回收溶剂后，再精馏得到4-氰基苯甲酰氯产物；所述不反应气体选自氮气、氩气或它们的混合物。