[发明专利]表面负载MoS2 在审
申请号: | 202110817070.6 | 申请日: | 2021-07-20 |
公开(公告)号: | CN113509905A | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 周卫民;徐子昂;梁稳杰;张鹏;印瑞琳;徐桂英;王坤;李建科;安百钢;李莉香;高占先 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/32;C02F1/28;C02F1/30 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 徐喆 |
地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 负载 mos base sub | ||
1.一种表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球,其特征在于,所述煤沥青基复合活性炭球的比表在1300m2/g以上,具有丰富的孔道结构且孔道容积大于0.6cm3/g,MoS2与ZrO2形成异质结结构,煤沥青基复合活性炭球表面的MoS2/ZrO2负载层均匀。
2.根据权利要求1所述的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取煤沥青球1-3倍质量的KOH固体溶于去离子水中,再与煤沥青球混合,真空干燥将溶液蒸发;在氮气气氛下,经过两次升温并保持恒温,再自然冷却后取出样品;样品用盐酸和去离子水冲洗直到中性为止,放入干燥箱中干燥制得煤沥青基球形活性炭;
2)取MoS2与ZrO2,在乙醇溶液中分散,并加入NaOH调节pH值,使pH值大于8,通过水热反应制备出MoS2/ZrO2复合材料;
3)通过静电吸附法将MoS2/ZrO2复合材料负载到煤沥青基球形活性炭表面,并用去离子水洗涤至中性,得到最终产物。
3.根据权利要求2或3所述的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法,其特征在于,所述的煤沥青球的制备方法,包括以下步骤:
1)用吡啶溶液对煤焦油中温沥青进行索氏抽提,将抽提后的溶液冷却,并抽滤收取滤液;
2)将聚乙烯醇1788型、无水乙醇溶液、去离子水混合放入烧瓶中,在水浴锅中进行磁力搅拌,使聚乙烯醇完全溶解,冷却至室温;
3)将步骤1)得到的滤液和步骤2)得到的聚乙烯醇溶液混合,按所使用煤焦油中温沥青的3wt%~10wt%加入炭黑或煤沥青粉末,对得到的混合溶液超声震荡;
4)将混合溶液在85℃~95℃下进行加热搅拌,再恒温搅拌15~25分钟;
5)搅拌后的溶液冷却至室温,进行抽滤,得到煤沥青球;
6)对煤沥青球进一步处理:将得到的煤沥青球放入管式炉中,在空气气氛下,升温至300℃,在300℃温度下保持3小时,待自然冷却取出;
7)步骤6)得到的样品放入管式炉中,在氮气气氛下,升温至500℃~700℃,在500℃~700℃温度下保持1~3小时,待自然冷却取出得到煤沥青球。
4.根据权利要求2所述的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的经过两次升温并保持恒温为在管式炉中从室温升温至400℃~450℃,并保持恒温1~2.5小时,再继续升温至700~800℃,并保持恒温1~2.5小时。
5.据权利要求2所述的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的水热反应为将乙醇分散液倒入聚四氟乙烯内胆中,并将内胆装入水热反应釜中,将水热反应釜置于鼓风干燥箱中,设置200℃,保持12h~24h。
6.据权利要求2所述的表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球的制备方法,其特征在于,步骤3)中将步骤1)制备的煤沥青基球形活性炭放入浓盐酸溶液中搅拌1h,将步骤2)制备的MoS2/ZrO2复合材料放入十二烷基硫酸钠溶液中搅拌2h,随后直接将两种溶液混合,继续搅拌1h,得到表面负载MoS2/ZrO2的煤沥青基复合活性炭球。
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