[发明专利]一种高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法在审
| 申请号： | 202110818111.3 | 申请日： | 2021-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN113387824A | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 张军立;段志钢;王新辉;薛同山;刘倩;张致一;赵庆年;李珠;张冲;翟梦;刘磊;师书迪;白米册;徐颖 | 申请（专利权）人： | 华北制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C227/40;C07C229/32 |
| 代理公司： | 北京达友众邦知识产权代理事务所(普通合伙) 11904 | 代理人： | 徐银辉 |
| 地址： | 050000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 苯基 甘氨酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将D-二氢苯基甘氨酸与甲醇混合搅拌均匀，维持反应体系温度为60～65℃，加热回流，降温至45～55℃，加入反应试剂，并维持加入反应试剂后的体系温度为45～50℃；
2)加入反应试剂后维持反应体系温度为58～62℃，回流反应；
3)回流反应结束后后处理即得高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述反应体系微正压至少0.005MPa。
3.根据权利要求1所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中D-二氢苯基甘氨酸与甲醇的混合比例为1g∶4～6mL。
4.根据权利要求1所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加热回流的时间为0.5h。
5.根据权利要求1所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述回流反应的时间为3.5～4.5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述反应试剂为浓硫酸或氯化亚砜。
7.根据权利要求6所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述反应试剂为浓硫酸时，体系中浓硫酸与D-二氢苯基甘氨酸的质量比为1～1.3∶1；
所述反应试剂为氯化亚砜时，体系中氯化亚砜与D-二氢苯基甘氨酸的质量比为1～1.3∶1。
8.根据权利要求6所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述反应试剂为浓硫酸时，步骤1)中所述加入反应试剂的操作为：缓慢流加浓硫酸；
所述反应试剂为氯化亚砜时，步骤1)中所述加入反应试剂的操作为：将体系降温至-10～0℃，一次性加入氯化亚砜。
9.根据权利要求6所述的高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述反应试剂为浓硫酸时，所述后处理的操作为：真空蒸馏，补加甲醇，再次进行回流反应，重复操作至体系中D-二氢苯基甘氨酸含量降至0.5％以下；
所述反应试剂为氯化亚砜时，所述后处理的操作为：回流反应结束后进行真空蒸馏，然后降温结晶、离心、干燥。
10.一种高纯度D-二氢苯基甘氨酸甲酯，其特征在于，所述D-二氢苯基甘氨酸甲酯由权利要求1至9任一项所述方法制备得到。
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