[发明专利]一种高倍率磷酸铁锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高倍率磷酸铁锂的制备方法，先将配好的含有铁离子和磷酸根离子的混合溶液进行一次研磨，得到一次研磨浆料，再将一次研磨浆料、锂盐、有机碳源和金属盐添加剂混合，所得混合液进行二次研磨，得到二次研磨浆料，最后将二次研磨浆料进行喷雾干燥，所得干燥物料进行动态烧结，即得磷酸铁锂。本发明用研磨时产生的热量进行结晶析出，进行物料的充分混合，再进行动态烧结，使得所制备出的产品具有更为圆润的形貌和更优良的碳包覆层，产品性能较优；该工艺在一次研磨时巧妙地利用研磨产热结晶析出物料，同时保证粒度得到很好地控制，相比于普通的“先沉淀、干燥制备得到前驱体，再进行颗粒细化处理”的传统工艺更为简单有效。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种高倍率磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料的重要一员，其以优异的安全性、稳定的长循环性以及无毒环保的绿色特性，一直备受锂电行业的热捧。当今，随着石油资源的枯竭，人们环保意识的提高，可再生的锂离子电池已然深入我们的生活之中，特别是磷酸铁锂电池更是以一种高歌猛进的姿态走进我们的生活，无论是现在还是未来，商用汽车、储能基站、各种电器设备等等都有磷酸铁锂的身影。当今世界炙手可热的5G技术的推广和应用更是要依赖于5G基站的建设，而磷酸铁锂正极材料正是作为基站能源供应的最好材料之一。然而，磷酸铁锂本身也有明显的缺点，其电子电导率和离子传导率低，特别是较差的电池倍率性能表现限制了磷酸铁锂的推广和应用。故为了提升磷酸铁锂正极材料的性能，特别是其倍率性能的提升，已然是磷酸铁锂正极材料重点研究方向之一。

钢铁加工厂在加工生产钢铁材料过程中常常会有很多边角料、废屑(后面统称为废铁屑)产生，废铁屑本身作为一种固体废弃物，通常处理办法是进行回炉再造，重新熔铸成相应钢铁材料，这样的处理方法虽然简单但附加值低。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种一种高倍率磷酸铁锂的制备方法。

根据本发明的一个方面，提出了一种高倍率磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

S1：将配好的含有铁离子和磷酸根离子的混合溶液进行一次研磨，得到一次研磨浆料；

S2：将所述一次研磨浆料、锂盐、有机碳源和金属盐添加剂混合，所得混合液进行二次研磨，得到二次研磨浆料；

S3：将所述二次研磨浆料进行喷雾干燥，所得干燥物料进行动态烧结，即得所述磷酸铁锂。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述混合溶液的配制过程如下：将废铁屑溶解于酸溶液中，加碱液调节pH，加入磷酸铁晶种，再加入补偿剂进行磷铁配比补偿，得到所述混合溶液。以废铁屑作为铁源回收利用，能够降低约12％以上的原料成本。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述废铁屑在溶解前经过水浸处理以洗除废铁屑表层残渣。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述酸溶液为磷酸或硝酸中的一种或两种。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述碱液为过氧化氢、氨水或碳酸铵中的一种或几种。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述pH为0.5-3.0。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述补偿剂为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二铵、磷酸三铵、磷酸铁、焦磷酸铁、铁粉、氧化铁、氢氧化铁或九水合硝酸铁中的一种或几种。

在本发明的一些实施方式中，所述一次研磨和/或二次研磨使用的设备为砂磨机。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述砂磨机的磨腔结构为棒销式、涡轮式或棒销-涡轮复合式；进一步地，砂磨机的磨腔材质为高强度耐磨氧化铝陶瓷材料；进一步地，砂磨机所用砂磨珠为氧化锆珠，确保研磨效率和不引入杂质。砂磨机的磨腔有温控指示可以很好地保证结晶温度和出料情况。