[发明专利]邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法

说明书

本发明公开了邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法，包括以下步骤：A、在10mL双口圆底烧瓶中加入氯化亚铜和水；B、在恒压滴液漏斗中精确称重重氮液，恒压滴液漏斗插入双口圆底烧瓶；C、双口圆底烧瓶连接好量气装置，调零并密封整个装置；D、开动磁力搅拌双口圆底烧瓶内溶液，将恒压滴液漏斗旋塞打开，将重氮液放下，读出生成气体体积V；E、重氮液摩尔浓度按照M＝V/22.4G计算，单位为mmo l/g。本发明通过氯化亚铜与邻甲氧羰基苯重氮离子反应定量快速释放氮气，来定量测量释放氮气的体积，可以计算获知邻甲氧羰基苯重氮离子溶液的浓度，检测简单、快速。

技术领域

本发明涉及有机分析技术领域，具体涉及邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法。

背景技术

糖精是重要的食品和饲料添加剂，目前工业上通常采用下述反应合成糖精：

其中2-甲氧羰基苯重氮离子是合成糖精的关键中间体，如果能精确测定其浓度，则有利于后续反应过程精准控制和精准投料，有利于降低副反应、降低原料消耗、提高收率。

多数芳香重氮离子的稳定性较差，涉及到芳香重氮离子定量分析方法的报道非常少。Edward Fitzgerald【Anal.Chem,1976，48(12),1734】利用HPLC测定一些对位含有氨基的苯重氮正离子的浓度。杜允等【现代化工,2019,39(4),225】利用紫外吸光光度法，以6-羟基-萘-2-磺酸钠为偶合组分，与3,3’-二氯联苯胺重氮盐进行偶合反应来测定后者的浓度。以上分析方法使用现代仪器，手续复杂、测样时间越长，不够便捷，不适合工厂采样检测。而且直接用于2-甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法尚未见报道。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法。

根据本申请实施例提供的技术方案，邻甲氧羰基苯重氮离子的释氮定量分析方法，包括以下步骤：

A、在10mL双口圆底烧瓶中加入0.5-1g氯化亚铜和5mL水；

B、在恒压滴液漏斗中精确称重1.000-2.000g重氮液，恒压滴液漏斗插入双口圆底烧瓶其中一个开口处；

C、双口圆底烧瓶连接好量气装置，量气装置包括分液漏斗和量气管，调整竖直放置的分液漏斗中水面高度与量气管的0.00刻度线持平，并密封整个装置；

D、将双口圆底烧瓶放置在磁力搅拌装置上，并开动磁力搅拌，将恒压滴液漏斗旋塞打开，将重氮液放下，立即有氮气快速产生，过5分钟后产气停止，然后将磁力搅拌装置更换为超声震荡装置，再重新调整分液漏斗水面与量气管水面高度持平，保持2分钟不变，读出气体体积V；

E、重氮液摩尔浓度按照M＝V/22.4G计算，单位为mmol/g。

本发明中，氯化亚铜与邻甲氧羰基苯重氮离子反应时，氯化亚铜的摩尔质量大于邻甲氧羰基苯重氮离子的摩尔质量。

综上所述，本申请的有益效果：本发明通过氯化亚铜与邻甲氧羰基苯重氮离子反应定量快速释放氮气，来定量测量释放氮气的体积，可以计算获知邻甲氧羰基苯重氮离子溶液的浓度，检测简单、快速。

附图说明

通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明氯化亚铜与邻甲氧羰基苯重氮离子反应用装置图；

图中标号：双口圆底烧瓶-1、恒压滴液漏斗-2、分液漏斗-3、量气管-4。

具体实施方式