[发明专利]一种基于硼氧六环的自修复型聚氨酯及其制备方法有效
申请号: | 202110821156.6 | 申请日: | 2021-07-20 |
公开(公告)号: | CN113563559B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 任龙芳;林聪聪;余思杰 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/12;C08J5/18;C08L75/08 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陈翠兰 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 硼氧六环 修复 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于硼氧六环的自修复型聚氨酯,其特征在于,结构式为
2.一种权利要求1所述基于硼氧六环的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1)配制异氰酸酯基聚氨酯预聚体;
配制含硼氧六环的交联剂;
步骤2)将含硼氧六环的交联剂溶解在酰胺溶剂中,得到Boroxine溶液;
步骤3)向异氰酸酯基聚氨酯预聚体中滴加Boroxine溶液,反应后得到混合溶液,将混合溶液依次进行倒模、干燥,得到基于硼氧六环的自修复型聚氨酯。
3.根据权利要求2所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤2)中,Boroxine溶液中,含硼氧六环的交联剂的浓度为0.04~0.05g/ml。
4.根据权利要求2所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤3)中,Boroxine溶液的用量是基于异氰酸酯基聚氨酯预聚体中的异氰酸酯基含量计算得到的;
Boroxine溶液中的含硼氧六环的交联剂与异氰酸酯基聚氨酯预聚体中异氰酸酯基的摩尔比为1:3。
5.根据权利要求2所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中,含硼氧六环的交联剂的具体配制过程为:
将含苯硼酸基的反应物在有机溶剂中反应,得到混合溶液,再将混合溶液依次进行抽滤和干燥,得到含硼氧六环的交联剂;
含苯硼酸基的反应物包括氨基苯硼酸、羟基苯硼酸或羧基苯硼酸;
有机溶剂为芳香烃或杂环化合物;
当含苯硼酸基的反应物为氨基苯硼酸时,氨基苯硼酸与有机溶剂的投料比为(0.01600~0.01820)g:1ml;
当含苯硼酸基的反应物为羟基苯硼酸时,羟基苯硼酸与有机溶剂的投料比(0.01650~0.01840)g:1ml;
当含苯硼酸基的反应物为羧基苯硼酸时,羧基苯硼酸与有机溶剂的投料比(0.01990~0.02212)g:1ml。
6.根据权利要求5所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,含苯硼酸基的反应物在有机溶剂中的反应条件为:反应温度80~85℃,反应时间11~13h。
7.根据权利要求5所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,有机溶剂为甲苯或吡啶。
8.根据权利要求2所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤2)中,酰胺溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求2所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤3)中,混合溶液制备过程的反应条件为:
Boroxine溶液为NH2-Boroxine溶液时,反应温度20~35℃,反应时间为23~34h;
Boroxine溶液为OH-Boroxine溶液时,反应温度75~85℃,反应时间为3~4h;
Boroxine溶液为COOH-Boroxine溶液时,反应温度95~105℃,时间为2~3h。
10.根据权利要求2所述的自修复型聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤3)中,倒模是将混合溶液倒入聚四氟乙烯板中室温下静置24~36h;
干燥的条件为:真空干燥;温度60~80℃;时间72~84h。
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