[发明专利]基于烷基重氮盐取代反应的化合物的制备方法

权利要求书

1.一种基于烷基重氮盐取代反应的化合物的制备方法，其特征在于，包括：

使式I所示化合物在无机酸和重氮化试剂作用下进行重氮化反应，生成式II所示重氮盐化合物；

使式II所示的重氮盐化合物在含有X₂基团的化合物的作用下发生取代反应，生成式III所示化合物；

其中，

R₁、R₂选自C1-C6烷基；

X₁选自CN、COOR、F、Cl、Br、I；

X₂选自F、Cl、Br、I、CN；

X₃^n-是由所述无机酸产生的阴离子。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸包括盐酸、氢溴酸、硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述X₃^n-选自Cl^-、Br^-、HSO₄^-、SO₄^2-、CH₃SO₃^-、CF₃SO₃^-。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化试剂包括亚硝酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的过程包括：使式I所示化合物与无机酸接触反应，生成盐化合物；然后向其中加入重氮化试剂，反应生成式II所示重氮盐化合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应的过程包括：将无机酸降温至-10～0℃，向其中加入式I所述化合物，在-10～0℃维持反应4～16小时；然后控制体系温度为-10～0℃，向其中加入重氮化试剂，在-10～0℃反应14～16小时，得到式II所示重氮盐化合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的过程包括：使式II所述重氮盐化合物与含有X₂基团的化合物在20～30℃反应44～50小时，得到式III所示化合物。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述含有X₂基团的化合物包括氟化氢吡啶、氟化氢三乙胺、盐酸、溴素、氢溴酸、氢碘酸、三甲基氰硅烷中的至少一种。

9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，还包括对取代反应完成后的产物体系进行纯化处理，所述纯化处理包括：向所述产物体系中加入有机溶剂进行萃取，将得到的有机相依次进行干燥、浓缩、减压蒸馏，制得式III所示化合物。

10.一种基于烷基重氮盐取代反应的化合物的制备方法，其特征在于，包括：使式I所示化合物与无机酸接触反应，生成盐化合物；然后向其中加入重氮化试剂，反应生成式II所示重氮盐化合物；再向其中加入含有X₂基团的化合物进行取代反应，生成式III所示化合物；

其中，

R₁、R₂选自C1-C6烷基；

X₁选自CN、COOR、F、Cl、Br、I；

X₂选自F、Cl、Br、I、CN；

X₃^n-是由所述无机酸产生的阴离子。