[发明专利]一种1,4烯炔类化合物的制备方法有效
申请号: | 202110824087.4 | 申请日: | 2021-07-21 |
公开(公告)号: | CN113548965B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 解沛忠;邱菊 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/606;C07C1/20;C07C15/54;C07C41/30;C07C43/215;C07J1/00 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 赵艳 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯炔类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种1,4烯炔类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在惰性气体氛围下,将烯丙醇、炔酸、组合催化剂加入到有机溶剂中,在80~100℃温度下搅拌反应12~24h,得到反应液;所述组合催化剂由有机钯、氟盐和氟化铯构成,所述有机钯为四(三苯基膦)钯,所述氟盐为双三氟甲磺酰亚胺钙;
其中,所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚中的任意一种或多种;
所述烯丙醇、炔酸、有机钯、氟盐、氟化铯和有机溶剂的摩尔体积比为(0.3~10)mmol:(0.45~15)mmol:(0.015~1)mmol:(0.03~1.2)mmol:(0.03~1.2)mmol:(2~15)mL;
在步骤(1)中,所述烯丙醇选自肉桂醇、2-(羟基(苯基)甲基)丙烯酸甲酯、1-(2-甲氧基苯基)丙-2-烯-1-醇、1-环己基丙-2-烯-1-醇、1-(3-氟苯基)丙-2-烯-1-醇、1-(4-甲基苯基)丙-2-烯-1-醇、1-(4-甲氧基苯基)丙-2-烯-1-醇、1-(4-氯苯基)丙-2-烯-1-醇、1-苯基丙-2-烯-1-醇以及辛-1-烯-3-醇中的任意一种;
在步骤(1)中,所述炔酸选自苯丙炔酸、4-甲氧基苯丙炔酸、丁-2-炔酸、3-(3-甲氧基苯基)丙炔酸、3-(4-氯苯基)丙炔酸、3-(3,4-二甲氧基苯基)丙炔酸、3-(对甲苯基)丙炔酸、3-([1,1'-联苯]-4-基)丙炔酸和3-(萘-1-基)丙炔酸或3-(噻吩-3-基)丙炔酸中的任意一种;
(2)将反应液通过水和乙酸乙酯萃取除去部分反应溶剂,干燥浓缩有机相,再以石油醚/乙酸乙酯展开剂体系通过薄层层析法纯化,得到1,4-烯炔类化合物。
2.如权利要求1所述的1,4烯炔类化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述惰性气体为氮气或氩气。
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