[发明专利]一种稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料及其制备方法。本发明的稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料为六方相的Cs₂ZrF₆纳米材料，其粒径为5～10nm；本发明采用乙酰丙酮锆作为Zr的金属盐，利用高温共沉淀法合成出了稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料，合成条件容易控制，重复性好，制备出的发光纳米材料具有良好的分散性、均一性和发光性能，是可以用作上转换发光理想的基质材料，在发光成像和生物应用等领域有着广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。

背景技术

稀土掺杂上转换发光纳米材料具有背景干扰弱、荧光寿命长、激发能量低和组织渗透深等优点，因而在照明显示、药物运输、生物医学成像、生物标记等领域展现出广阔的应用前景，是近年来国内外的研究热点。稀土掺杂纳米发光材料是由基质材料和稀土掺杂离子组成，其中基质对材料的上转换发光性能具有十分重要的影响。而在被研究的众多基质材料中，氟化物具有稳定的物理化学性能，较低的声子能量，是一种良好的发光基质材料。目前关于稀土掺杂氟化物发光基质材料的研究主要集中在氟化钇钠(NaYF₄)，氟化钆钠(NaGdF₄)或氟化钇锂(LiYF₄)等碱金属稀土氟化物体系，对碱金属过渡金属氟化物体系的研究尚报道较少，尤其是基于过渡金属锆的碱金属过渡金属氟化物体系的研究更少。

发明内容

本发明解决的技术问题是：如何获得一种稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料，所述材料的化学式为：Cs₂ZrF₆:x％Ln ³⁺，其中，0x≤50，稀土元素Ln选自Yb、Er、Tm、Ho、Gd、Dy、Sm、Nd和Pr中的一种或多种。

优选地，所述材料中的稀土元素Ln包括Yb和Er；所述材料的化学式为：Cs₂ZrF₆:x1％Yb ³⁺/x2％Er³⁺，其中，0x1+x2≤50。

优选地，所述材料为六方相晶相结构；所述材料的粒径为5～10nm。

本发明还提供了上述的稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将稀土醋酸盐和乙酰丙酮锆溶解于溶剂中；

S2、将S1得到的溶液与溶有碳酸铯和氟化铵的醇溶液混合，然后升温除去醇；

S3、将S2中除去醇后所得的溶液加热反应，制备得到所述稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料。

优选地，所述S1中溶解的条件为：在惰性气体保护下加热升温至100～200℃下保温20～90分钟。

优选地，所述S1中的稀土醋酸盐选自醋酸镱、醋酸铒、醋酸铥、醋酸钬、醋酸钆、醋酸铽、醋酸镝、醋酸钐、醋酸钕和醋酸镨中的至少一种；所述溶剂选自油酸和十八烯组成的混合溶剂；所述油酸和十八烯的摩尔比为1:0.5～5。

优选地，所述S1中的稀土醋酸盐和乙酰丙酮锆的摩尔比为0.50～0.10:0.50～0.90；所述稀土醋酸盐和溶剂的摩尔比为0.50～0.10:50～80。

优选地，所述S2中氟化铵和碳酸铯的摩尔比为6:1～5；所述醇溶液中的醇选自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种；所述醇溶液中的氟化铵的摩尔体积浓度为5～10mmol/mL；所述乙酰丙酮锆和氟化铵的摩尔比为0.50～0.90:6。

优选地，所述S2中升温除去醇的条件为：在惰性气氛下，升温至40～100℃下保温20～90分钟。