[发明专利]一种高效液相色谱法检测米诺环素中间体有关物质的方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱法检测米诺环素中间体有关物质的方法，其特征在于：所述方法采用色谱条件为：

色谱柱：C18，5.0μm 4.6*250mm或C18，3.0μm 4.6*150mm；

检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；

柱温：30℃；

波长：355nm；

进样量：10μL；

流速：0.6mL/min；

流动相：溶液A：甲醇：乙腈＝600:240:160；

采用等度洗脱；

所述溶液A配置方法为：0.16M磷酸二氢钠用三乙胺调pH至6±0.2，摇匀备用；

所述方法还包括供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液的制备；

所述供试品溶液制备方法为：取米诺环素中间体供试品，用0.1M盐酸溶解或稀释，定容稀释至1mg/mL，进样前用微孔滤膜过滤；

米诺环素中间体有关物质包括山环素和相关杂质，其中相关杂质结构式如下：

2.根据权利要求1所述一种高效液相色谱法检测米诺环素中间体有关物质的方法，其特征在于：所述对照溶液制备方法为：精密量取供试品溶液1mL，于100mL容量瓶中，用0.1M盐酸稀释后定容至刻度，摇匀，进样前用微孔滤膜过滤。

3.根据权利要求1所述一种高效液相色谱法检测米诺环素中间体有关物质的方法，其特征在于：所述系统适用性溶液制备方法为：将7种杂质和米诺环素中间体对照品溶液配置成混合溶液用作系统适用性溶液；混合溶液中7种杂质的浓度为：杂质A、杂质D、杂质F各10ug/mL，杂质B、杂质C、杂质E、杂质G为2ug/mL，米诺环素中间体浓度为1mg/mL。