[发明专利]一种正丙醇氧化制备丙酸的方法有效
申请号: | 202110828105.6 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113563179B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 于凤丽;解从霞;刘敏雪;袁冰;于世涛 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C53/122 | 分类号: | C07C53/122;C07C51/285;B01J27/188;B01J31/22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙醇 氧化 制备 丙酸 方法 | ||
1.一种缺位杂多酸盐催化过氧化氢氧化正丙醇制备丙酸的方法,其特征在于以[(CH3)3N(n-C12H25)]2Na5PW11O39为催化剂,在正丙醇和催化剂的摩尔比为50:1、正丙醇和30wt%过氧化氢的摩尔比为1:3、温度为60℃的条件下反应6h,丙酸的收率为58%,催化剂经离心、干燥后,可重复使用;
所述催化剂[(CH3)3N(n-C12H25)]2Na5PW11O39的制备方法具体为:
1)在100mL三口烧瓶中,将3mmolH3PW12O40水合物溶解在30mL水中,磁力搅拌下加热至60℃,使用1mol/L的NaHCO3溶液将体系的pH调整到4~5之间,继续保持在60℃下搅拌反应3h,反应结束后,旋蒸除去溶剂水并在100℃下干燥,获得Na7PW11O39白色粉末;
2)将1mmolNa7PW11O39溶于20mL去离子水中,磁力搅拌下加热至60℃,然后用恒压滴液漏斗逐滴加入溶有2mmol[(CH3)3N(n-C12H25)]Cl的10mL去离子水溶液,几分钟后出现白色沉淀,反应混合物持续搅拌反应30min,获得沉淀物,经抽滤后先用水洗再用乙醚洗,最后在100℃下干燥,获得[(CH3)3N(n-C12H25)]2Na5PW11O39白色粉末。
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