[发明专利]一种低成本的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法有效
申请号: | 202110828226.0 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113549205B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 汪云端;梁优莲;刘春容 | 申请(专利权)人: | 黄山嘉恒科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/682;C08G63/78;C09D167/00;C09D5/03;C09D5/18 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 陈安玥 |
地址: | 245900 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 耐高温 粉末涂料 聚酯树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温型粉末涂料用聚酯树脂,其包括以摩尔份数计的下述原料:
相对于上述原料的总摩尔量,所述聚酯树脂还含有0.05-0.12%的催化剂和0.05-0.1%的抗氧化剂;
所述聚酯树脂的制备方法,包括:
(1)将配方量的三聚氰酸、1,4-环己烷二甲酸,环氧氯丙烷、催化剂加入反应釜内,加热至90-100℃进行保温反应;
(2)取样检测反应混合物的酸值,待反应混合物的酸值<5mgKOH/g时,启动真空系统,减压脱除过量未反应的环氧氯丙烷;
(3)待无明显环氧氯丙烷被蒸出后,加入配方量的己二酸,升温至170-175℃,保温进行嵌段聚合反应;
(4)取样检测反应混合物的酸值,待反应混合物的酸值<35mgKOH/g时,加入配方量的新戊二醇,在氮气保护下升温至200-210℃,进行保温反应;
(5)待反应混合物的酸值<10mgKOH/g时,加入配方量的对苯二甲酸,在氮气保护下继续升温至235-240℃进行保温反应;
(6)待无明显小分子馏出物被蒸出且反应物混合物的酸值<18mgKOH/g时,加入配方量的抗氧化剂,进行真空缩聚反应;
(7)待反应混合物的酸值降低至15mgKOH/g时,停止抽真空,然后加入配方量的间苯二甲酸,继续在235-240℃的温度下对聚酯树脂进行封端反应;
(8)待反应物的酸值达到22-26mgKOH/g时,停止反应,出料,冷却,破碎造粒,即可得所述聚酯树脂。
2.如权利要求1所述的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂,其中,所述催化剂为钛酸四丁酯;所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
3.如权利要求1所述的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂,其中,所得到的聚酯树脂软化点为110-121℃。
4.如权利要求1-3任一所述的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,包括:
(1)将配方量的三聚氰酸、1,4-环己烷二甲酸,环氧氯丙烷、催化剂加入反应釜内,加热至90-100℃进行保温反应;
(2)取样检测反应混合物的酸值,待反应混合物的酸值<5mgKOH/g时,启动真空系统,减压脱除过量未反应的环氧氯丙烷;
(3)待无明显环氧氯丙烷被蒸出后,加入配方量的己二酸,升温至170-175℃,保温进行嵌段聚合反应;
(4)取样检测反应混合物的酸值,待反应混合物的酸值<35mgKOH/g时,加入配方量的新戊二醇,在氮气保护下升温至200-210℃,进行保温反应;
(5)待反应混合物的酸值<10mgKOH/g时,加入配方量的对苯二甲酸,在氮气保护下继续升温至235-240℃进行保温反应;
(6)待无明显小分子馏出物被蒸出且反应物混合物的酸值<18mgKOH/g时,加入配方量的抗氧化剂,进行真空缩聚反应;
(7)待反应混合物的酸值降低至15mgKOH/g时,停止抽真空,然后加入配方量的间苯二甲酸,继续在235-240℃的温度下对聚酯树脂进行封端反应;
(8)待反应物的酸值达到22-26mgKOH/g时,停止反应,出料,冷却,破碎造粒,即可得所述聚酯树脂。
5.如权利要求4所述的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,其中,所述步骤(2)或(6)中,真空度为-0.097至-0.099Mpa。
6.如权利要求4所述的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,其中,所述步骤(3)中,以15-18℃/h的升温速率逐渐升温至170-175℃。
7.如权利要求4所述的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,其中,所述步骤(4)中,以10-12℃/h的升温速率逐渐升温至200-210℃。
8.如权利要求4所述的耐高温型粉末涂料用聚酯树脂制备方法,其中,所述步骤(5)中,以10-12℃/h的升温速率逐渐升温至235-240℃。
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