[发明专利]一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法有效

专利信息
申请号: 202110828314.0 申请日: 2021-07-22
公开(公告)号: CN113428882B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 南东东;曾小毛;南天;穆健书;吴进方;张国强;张颖 申请(专利权)人: 江西金辉锂业有限公司
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 336000 江西省宜*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 辉石 制备 电池 碳酸锂 方法
【说明书】:

发明提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法,所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂,上述原料及配料配比合理,尤其采用高压浸出,提高浸出效率,缩短浸出时间,并同时采用程序降温方式,分二个阶段逐步降温,进而控制杂质晶体的析出,提高了净化效果,使得难除性杂质也能得到净化,最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高,锂转化率达到86‑92%,浸出渣含锂低于0.18%,锂的收率达到88‑90%。并且制备过程中不含硫酸化焙烧,同时锂辉石也不经过高温转型焙烧。与现有技术相比,制备工序简单,环境友好,高效节能。

技术领域

本发明属于新能源锂电池原材料领域,具体涉及一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法。

背景技术

电池级碳酸锂是锂离子动力电池必不可少的原材料产品,其需求量逐年逐年增长。现有的工业级碳酸锂生产方法主要有两种。一种是采用传统的锂矿石,如锂辉石、锂云母等生产,另一种则是用含锂卤水,如盐湖卤水、地下卤水等生产。由于电池级碳酸锂质量标准要求较高,工业级碳酸锂无法满足需求,其用精制方法处理后,若含有大量的水溶性杂质或水不溶性杂质,则会大大降低电池级碳酸锂的质量。因此,根据原料的性质和杂质的种类,选择适宜的方法去除更多的杂质,提高电池级碳酸锂的质量,一直是本领域所致力追求的。

目前以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂,主要有苛化法、电解法、氢化分解法等。上述方法存在生产工序复杂。也存在直接用锂辉石为原料,采用石灰石焙烧法或硫酸锂苛化冷却结晶法制备电池级碳酸锂。但通常需要高温转型焙烧,然后在酸化焙烧,即经历多次焙烧,或者需要使用硫酸,造成对环境的污染,对设备防腐要求高。因此,需要寻找一种制备工序简单,节约能耗,设备要求低,并能制备杂质含量低,品质高的电池级碳酸锂的方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法,所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂,上述原料及配料配比合理,结合高压浸出、程序降温除杂等方式,提高了净化效果,最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高,并且制备工序简单,环境友好,高效节能。

本发明提供的技术方案如下:

本发明提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法,所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂,并且所述方法不含硫酸化焙烧,同时锂辉石也不单独经过高温转型焙烧。

进一步,所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为50-70%:20-30%:5-30%。

进一步,所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为60%:22%:18%。

进一步,所述钠质盐为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠中的一种或两种。

进一步,所述钙质盐为氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、硝酸钙和氢氧化钙中的一种或两种。

本发明还提供了一种具体的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法,所述方法包括如下步骤:

(1)混合:将锂辉石粉碎过100目筛,与钠质盐和钙质盐混合30-50min,得到混料;

(2)焙烧:将混料在1000℃--1100℃焙烧1.5-2h,得到熟料;

(3)中性浸出:将水加入熟料,浸出固液比为1:2,在常温下浸出30分钟,过滤得到卤水和浸出渣;

(4)净化除杂:将卤水冷却到50℃,调整PH到12.5,然后以2.5℃/min的速度降温至10℃,滤除析出的晶体后,再以1.5℃/min的速度降温至0℃,滤除析出的晶体得到精制卤水;

(5)沉锂:在精制卤水中加入经净化处理的纯碱液(150--300g/L),搅拌静置后过滤,得到电池级碳酸锂。

本发明取得的有益效果为:

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