[发明专利]一种氨基化氧化石墨烯的制备方法在审
申请号: | 202110830016.5 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113683085A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 宋春丽;蒋炎;张荣耀;邵筱珏;马宏明;陈润 | 申请(专利权)人: | 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 苗建 |
地址: | 213159 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基化 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,先将氧化石墨烯进行酰氯化反应,得到活化的氧化石墨烯分散液;再加入2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑进行氨基化反应,最终得到氨基化氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑与活化的氧化石墨烯分散液中的羧基的摩尔比为(2~3):1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的制备方法为:以对硝基苯甲酸、盐酸氨基脲或无水肼为原料,在缩水剂存在条件下先合成中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑,再以还原剂对中间体进行还原,得到2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述缩水剂为多聚磷酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,合成中间体的反应条件为在80~200℃下反应2~12h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,硝基苯甲酸与盐酸氨基脲或无水肼的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硫化钠、铁粉-盐酸或氯化亚锡-盐酸,还原条件为在20~120℃下反应2~18h。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤1,将氧化石墨烯分散在溶剂中,与氯活化剂在催化条件下进行在30~90℃下反应2~24h,得到活化的氧化石墨烯分散液;
步骤2,将2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑加入到所述活化的氧化石墨烯分散液中,在60~200℃下反应2~10h,得到氨基化氧化石墨烯浆料;
步骤3,将氨基化氧化石墨烯浆料清洗、干燥后得到氨基化氧化石墨烯粉末。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,氯活化剂为氯化亚砜或磺酰氯,催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,氧化石墨烯在分散液中的质量浓度为1%-15%。
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