[发明专利]一种氨基化氧化石墨烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110830016.5 申请日: 2021-07-22
公开(公告)号: CN113683085A 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 宋春丽;蒋炎;张荣耀;邵筱珏;马宏明;陈润 申请(专利权)人: 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 代理人: 苗建
地址: 213159 江苏省常州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基化 氧化 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氨基化氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,先将氧化石墨烯进行酰氯化反应,得到活化的氧化石墨烯分散液;再加入2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑进行氨基化反应,最终得到氨基化氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑与活化的氧化石墨烯分散液中的羧基的摩尔比为(2~3):1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的制备方法为:以对硝基苯甲酸、盐酸氨基脲或无水肼为原料,在缩水剂存在条件下先合成中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑,再以还原剂对中间体进行还原,得到2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述缩水剂为多聚磷酸。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,合成中间体的反应条件为在80~200℃下反应2~12h。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,硝基苯甲酸与盐酸氨基脲或无水肼的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硫化钠、铁粉-盐酸或氯化亚锡-盐酸,还原条件为在20~120℃下反应2~18h。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,具体步骤为:

步骤1,将氧化石墨烯分散在溶剂中,与氯活化剂在催化条件下进行在30~90℃下反应2~24h,得到活化的氧化石墨烯分散液;

步骤2,将2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑加入到所述活化的氧化石墨烯分散液中,在60~200℃下反应2~10h,得到氨基化氧化石墨烯浆料;

步骤3,将氨基化氧化石墨烯浆料清洗、干燥后得到氨基化氧化石墨烯粉末。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,氯活化剂为氯化亚砜或磺酰氯,催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,氧化石墨烯在分散液中的质量浓度为1%-15%。

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