[发明专利]一种“类风车形”碳纳米管结构化合物、合成方法及应用有效

专利信息
申请号: 202110830121.9 申请日: 2021-07-22
公开(公告)号: CN113461480B 公开(公告)日: 2023-03-17
发明(设计)人: 谭博军;刘宁;卢先明;葛忠学;汪伟 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C15/20 分类号: C07C15/20;C07C1/207;C09K11/06
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 王孝明
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 风车 纳米 结构 化合物 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管结构化合物的合成方法,其特征在于,该方法的合成工艺路线为:

式中,1、2、3和4分别表示化合物1、化合物2、化合物3和化合物4;

该方法包括以下步骤:

步骤一,在手套箱中,向密封管内加入Pd(OAc)2、P(p-F-C6H4)3、CsOPiv、Cs2CO3以及溶剂,先在手套箱中搅拌,然后将邻萘基碘萘,即化合物1和溴代萘酚,即化合物2加入密封管内;添加完毕后,将密封管从手套箱中拿出,高温下继续反应;反应完成后,待反应液恢复至室温,用DCM和饱和氯化铵进行萃取,反复萃取三次并且收集有机相;将有机相用干燥剂干燥,抽滤,旋干;用柱层析分离,得到白色固体化合物3;

步骤二,在步骤一得到的白色固体化合物3中加入CeCl3·7H2O,注入惰性气体保护,将干燥的甲醇注入其中室温搅拌,然后将NaBH4加入反应液中,最后将TsOH·H2O加入反应液中,反应完成后,淬灭反应,将乙酸乙酯加入到反应液中,反复萃取三次,收集有机相,用干燥剂干燥,抽滤,旋干,用柱层析分离,得到白色固体化合物4,即碳纳米管结构化合物;

步骤一中,柱层析分离的条件:PE:EA=10:1,Rf=0.32;步骤二中,柱层析分离的条件:PE,Rf=0.58;

步骤一中,溶剂为DMF;

所述的干燥剂为无水MgSO4

步骤一中,所述的抽滤过程均垫硅藻土;

步骤一中,高温下继续反应的具体过程为:在130℃下反应20h。

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