[发明专利]一种溶剂热制备多晶SnSe的方法

说明书

本发明公开的一种溶剂热制备多晶SnSe的方法，其包括步骤：向SnCl₂·2H₂O水溶液中加入无机强碱液并进行超声处理，得到锡源前驱体溶液；向乙二醇溶液或PVP溶液中加入硒粉，混合得到硒源前驱体溶液；将所述锡源前驱体溶液和硒源前驱体溶液混合，得到混合溶液；将所述混合溶液置于密闭反应釜中进行加热处理，制得所述多晶SnSe。本发明采用硒粉代替SeO₂作为硒源，可以避免水合肼等危险性大、毒性高的还原剂使用，且无需惰性气氛处理，反应温度低，操作简单、绿色安全。在反应过程中，可通过改变反应温度，实现片状SnSe厚度的调控；添加少量PVP及改变反应温度，可实现多晶SnSe形貌由片状到球状再到棒状的调控。

技术领域

本发明涉及热电能源转换材料制备技术领域，尤其涉及一种溶剂热制备多晶SnSe的方法。

背景技术

热电材料可以直接将热能转换为电能，作为新兴的能源材料，其具有无噪声、无污染以及使用寿命长等优点，在有效缓解目前的能源危机和环境问题等方面具有重要意义。热电材料的性能由无量纲的优值(ZT)决定，ZT＝S²σT/κ,其中S为seebeck系数，σ为电导率，T为绝对温度以及K为热导率，K由电子热导率和晶格热导率组成。近年来，二元化合物SnSe由于元素组成丰富、毒性低、性能优良等特点，在热电领域表现出较好的应用前景。

对于多晶SnSe的制备，国内外研究者目前所采用的方法主要包括：熔炼法，水热法，溶剂热法等。其中，熔炼法能耗高、形貌不可控、制备产物性能较差；水热法操作简单，晶粒生长完整，产物性能不高；溶剂热法虽可制备高性能的产物，但需使用水合肼、硼氢化钠等危险性高、毒性较大的还原剂，对实验人员的安全问题产生不利影响。此外，部分溶液法虽无上述还原剂的使用，但需使用惰性气氛处理以及较高的醇热反应温度，安全性降低、操作略显复杂。因此，寻求操作简单、绿色安全的多晶SnSe制备工艺并调控其形貌具有重要意义。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种溶剂热制备多晶SnSe的方法，旨在解决现有溶液法制备多晶SnSe的过程存在操作复杂、安全性较差以及形貌不可控的问题。

本发明的技术方案如下：

一种溶剂热制备多晶SnSe的方法，包括步骤：

向SnCl₂·2H₂O水溶液中加入无机强碱液并进行超声处理，得到锡源前驱体溶液；

向乙二醇溶液或PVP溶液中加入硒粉，混合得到硒源前驱体溶液；

将所述锡源前驱体溶液和硒源前驱体溶液混合，得到混合溶液；

将所述混合溶液置于密闭反应釜中进行加热处理，制得所述多晶SnSe。

所述溶剂热制备多晶SnSe的方法，其中，所述无机强碱液为氢氧化钠或氢氧化钾。

所述溶剂热制备多晶SnSe的方法，其中，所述超声处理的功率为80-100W，超声处理的时间为15-30min。

所述溶剂热制备多晶SnSe的方法，其中，所述锡源前驱体溶液中加入的SnCl₂·2H₂O与硒源前驱体溶液中加入的硒粉之间的摩尔比为2:1。

所述溶剂热制备多晶SnSe的方法，其中，当所述混合溶液中不含PVP时，在100-190℃温度范围内对所述混合溶液进行不同温度的加热处理，制得不同厚度的片状多晶SnSe。

所述溶剂热制备多晶SnSe的方法，其中，在100-190℃温度范围内制得的片状多晶SnSe的厚度范围为100-500nm。