[发明专利]废Pd/Al2

说明书

本发明提供了一种废Pd/Al₂O₃催化剂中Pd的回收方法，所述方法包括：1)将废Pd/Al₂O₃催化剂经氢气还原后，加入盐酸、硝酸，加热溶解，浸出，取滤液；2)向步骤1)中滤液经氯气氛围过滤后，加入Fe粉，制备粗Pd粉。本发明经过盐酸和硝酸浸出、氯气过滤，控制酸度，提高温度，延长时间，控制置换条件，最终回收99.95％的海绵钯。该方法制取的海绵Pd无须反复提纯，只需一步纯度即可达到99.95％，如果再精炼提纯纯度一次即可达到99.99％。

技术领域

本发明属于催化剂回收技术领域，具体涉及一种废Pd/Al₂O₃催化剂中Pd的回收方法。

背景技术

在石油化学工业生产中，Pd催化剂用于乙烯氧化制备乙醛。石化炼油厂加氢裂化用Pd/Al₂O₃催化剂取得较好的经济效果。多年来Pd催化剂的发展势头长盛不衰，不断有新的品种被开发，也不断在新的应用领域中继续发挥着显著地作用。

但是，Pd催化剂长期使用后催化活性会减弱，以致于失去活性，成为废催化剂。但钯/氧化铝催化中钯含量较高，具有重要的回收价值。目前，仍缺乏更高效的回收Pd的方法。

发明内容

为了改善上述技术问题，本发明提供了一种废Pd/Al₂O₃催化剂中Pd的回收方法，所述方法包括：

1)将废Pd/Al₂O₃催化剂经氢气还原后，加入盐酸、硝酸，加热溶解，浸出，取滤液；

2)向步骤1)中滤液经氯气氛围过滤后，加入Fe粉，制备粗Pd粉。

根据本发明，所述方法还包括以下步骤：

3)后处理步骤：将步骤2)中粗Pd粉采用盐酸和硝酸溶解，再采用二氯二胺络亚钯法提纯，得到精制Pd粉。

根据本发明，所述方法还包括以下步骤：

4)将步骤1)浸出步骤后的滤渣经过至少一次浸出(即采用盐酸和硝酸溶液溶解)后，回收固体，得到Al₂O₃。

根据本发明，所述方法还包括以下步骤：

5)将步骤4)中回收固体后的废液浓缩，即为FeCl₃。

根据本发明，步骤1)中，所述废Pd/Al₂O₃催化剂先在600～700℃煅烧处理后，再采用氢气还原。

根据本发明，步骤1)中，氢气还原的时间为1～4h，优选为2h。

根据本发明，步骤1)中，所述废Pd/Al₂O₃催化剂中Pd的含量为0.18wt％～0.35wt％。

根据本发明，步骤1)中，所述盐酸的浓度为2～4M，优选为3M。

根据本发明，步骤1)中，加热温度为85～100℃，例如可以为85℃、90℃、95℃、100℃。

根据本发明，步骤1)中，加热反应的时间为30～160min，例如可以为30min、40min、50min、60min、70min、80min、100min、120min、140min、160min。

根据本发明，步骤2)中，过滤后的滤液与步骤1)中的滤液合并，以便提高回收效率。

根据本发明，步骤2)中，Fe粉与废Pd/Al₂O₃催化剂中Pd含量的质量比为4～6:1，优选为5:1。