[发明专利]一种甲酰胺类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110832208.X 申请日: 2021-07-22
公开(公告)号: CN113527021B 公开(公告)日: 2022-11-18
发明(设计)人: 冯秀娟;王继虓;包明 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07B43/06 分类号: C07B43/06;C07C231/10;C07C233/03;C07C233/25;C07C233/15;C07D215/40;B01J23/44;B01J23/96;B01J35/10
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酰胺 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种甲酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,以二氧化碳、胺类化合物和苯基硅烷为原料,在纳米多孔钯催化剂的作用下,甲酰胺类化合物的合成路线如下:

式中,R1选自氢、甲基、甲氧基、乙氧基、卤素、叔丁基、正丁基、羟基、甲硫基、苯基、氰基、三氟甲基和苯氧基;R2选自氢、甲基、乙基、苄基、烯丙基和异丙基;R3选自氢、苄基、环己基和烯丙基;R4选自苄基、环己基、烯丙基、吡啶基、己基和喹啉;

具体步骤如下:将纳米多孔钯催化剂、胺类化合物、苯基硅烷、有机溶剂以及水依次加入到反应釜中,充二氧化碳至0.5MPa~3.0MPa;然后将反应釜置于50~120℃油浴中反应12~36h,反应结束后冷却至室温,放出剩余二氧化碳,获得的反应液经旋蒸将反应液中的溶剂除去,利用硅胶柱色谱分离后得到目标产物甲酰胺类化合物;同时,使用丙酮对纳米多孔钯催化剂进行清洗,经过真空干燥后用于下一次反应中;其中,硅胶柱色谱中的洗脱剂为体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯;

其中,胺类化合物与苯基硅烷的摩尔比为1:1.0~1:5.0;

胺类化合物与纳米多孔钯催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.5;

胺类化合物在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1mmol/mL;

水与有机溶剂的体积比为1:100-500。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或正己烷。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的纳米多孔钯催化剂的孔径大小为1-50nm之间。

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