[发明专利]一种甲酰胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 202110832208.X | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113527021B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 冯秀娟;王继虓;包明 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B43/06 | 分类号: | C07B43/06;C07C231/10;C07C233/03;C07C233/25;C07C233/15;C07D215/40;B01J23/44;B01J23/96;B01J35/10 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种甲酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,以二氧化碳、胺类化合物和苯基硅烷为原料,在纳米多孔钯催化剂的作用下,甲酰胺类化合物的合成路线如下:
式中,R1选自氢、甲基、甲氧基、乙氧基、卤素、叔丁基、正丁基、羟基、甲硫基、苯基、氰基、三氟甲基和苯氧基;R2选自氢、甲基、乙基、苄基、烯丙基和异丙基;R3选自氢、苄基、环己基和烯丙基;R4选自苄基、环己基、烯丙基、吡啶基、己基和喹啉;
具体步骤如下:将纳米多孔钯催化剂、胺类化合物、苯基硅烷、有机溶剂以及水依次加入到反应釜中,充二氧化碳至0.5MPa~3.0MPa;然后将反应釜置于50~120℃油浴中反应12~36h,反应结束后冷却至室温,放出剩余二氧化碳,获得的反应液经旋蒸将反应液中的溶剂除去,利用硅胶柱色谱分离后得到目标产物甲酰胺类化合物;同时,使用丙酮对纳米多孔钯催化剂进行清洗,经过真空干燥后用于下一次反应中;其中,硅胶柱色谱中的洗脱剂为体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯;
其中,胺类化合物与苯基硅烷的摩尔比为1:1.0~1:5.0;
胺类化合物与纳米多孔钯催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.5;
胺类化合物在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1mmol/mL;
水与有机溶剂的体积比为1:100-500。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或正己烷。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的纳米多孔钯催化剂的孔径大小为1-50nm之间。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连理工大学,未经大连理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110832208.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种源代码的生成方法、装置及电子设备
- 下一篇:一种带有阀杆保护结构的截止阀