[发明专利]温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：材料的化学通式为Li₄Mg_1-xA_xW_1-yB_yO₆，其中，A为Cu²⁺, Zn²⁺, Ni²⁺和Co²⁺二价离子中的一种，B为Ta⁵⁺和Mo⁶⁺离子中的一种；0＜x≤0.08且0＜y≤0.05，其中原料的质量百分比含量为：碱式碳酸镁18.81％-20.14％，Li₂CO₃为31％-31.3％，WO₃为46.4％-47.3％，CuO为0.33％-0.34％，ZnO为0.68％-0.69％，NiO为0.94％，Co₂O₃为0.94％-1.4％，Ta₂O₅为1.39％-1.4％，MoO₃为1.4％-1.52％。

2.根据权利要求1所述的一种温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料所用的原料包括Mg(OH)₂·4MgCO₃·5H₂O、碳酸锂、三氧化钨、A掺杂剂、B掺杂剂，A掺杂剂选自CuO，ZnO，NiO，Co₂O₃中的一种，B掺杂剂选自Ta⁵⁺和Mo⁶⁺离子中一种；将各原料组分按所述化学通式配料，经过第一次球磨混合，在700～800℃下预烧，再经过第二次球磨混合，在870～950℃下进行气氛控制烧结制成。

3.根据权利要求1所述的一种温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：晶相具有单斜或正交两种岩盐结构，其物相随着烧结温度的变化而发生演变。

4.根据权利要求1所述的一种温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：Li₄Mg_1-xA_xW_1-yB_yO₆的物相在600～800℃烧结时为单斜岩盐结构且隶属于C2/c群组，在800～1000℃烧结时主晶相为正交岩盐结构且隶属于Fddd群组，次晶相为单斜岩盐结构，与此同时，随着温度升高次晶相的含量逐渐减少。

5.根据权利要求1所述的一种温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：其致密化过程发生在800~1000℃范围之内。

6.根据权利要求4所述的一种温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于：其微观形貌致密无气孔无微裂纹，频率温度系数τ_f在0±5 ppm/℃之间， Q×f值在30000±500 GHz之间，相对介电常数ε_r在12~16之间可调。

7.一种如权利要求1所述的温度稳定型低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：配料；原料包括Mg(OH)₂·4MgCO₃·5H₂O、碳酸锂、三氧化钨、A掺杂剂、B掺杂剂，A掺杂剂为CuO，ZnO，NiO，Co₂O₃中的一种，B掺杂剂为Ta₂O₅和WO₃离子中Ta⁵⁺和Mo⁶⁺离子中的一种，按照化学通式Li₄Mg_1-xA_xW_1-yB_yO₆，0＜x≤0.08且0＜y≤0.05，配料形成混合物；

步骤2：一次球磨；以二氧化锆球为球磨介质，按照混合料：磨球：工业酒精的质量比为1:（5~7）:（2~4）进行研磨6~10小时得到混合均匀的球磨料；

步骤3：烘干，过筛；将步骤2所得球磨料烘干并过100目筛得到干燥粉体；

步骤4：预烧；将步骤3所得干燥粉体置于氧化铝坩埚中，700~800 ℃条件下预烧4~6小时得到预烧粉体；

步骤5：二次球磨；将步骤4所得基料进行第二次球磨，以二氧化锆球为球磨介质，按照混合料：磨球：工业酒精的质量比为1:（3~5）:（1~2）进行研磨3~6小时得到混合均匀的二次球磨料；

步骤6：烘干，过筛；将步骤5所得球磨料烘干并过100目筛得到干燥粉体；

步骤7：造粒，冷等静压成型；将步骤6所得预烧粉体与工业酒精混合后在2MPa下进行预压，然后进行密封之后在200MPa的压力下进行5~10min的压制成型；

步骤8：烧结；将步骤7所得生坯放于烧结炉中，以6~10 ℃/min的升温速率升温并在870~950 ℃下烧结3~6小时，得到最终的微波介质陶瓷材料。