[发明专利]一种水溶性含硫缓蚀剂及其制备方法有效
| 申请号： | 202110835854.1 | 申请日： | 2021-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN113621967B | 公开（公告）日： | 2023-09-08 |
| 发明（设计）人： | 田德道;黄孟;郭晓男;郭海军;李羽 | 申请（专利权）人： | 中海油（天津）油田化工有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人： | 王融生 |
| 地址： | 300450 天津市滨海新区开*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水溶性 含硫缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性含硫缓蚀剂，其特征在于，经过下述步骤制备获得：
步骤一、将相应质量比例的硫脲和水溶性醇混合后加热升温配制出硫脲质量分数为25％的醇溶液；所述水溶性醇为乙二醇、聚乙二醇或丙三醇；所述水溶性醇的沸点大于160℃；
步骤二、按照硫脲与咪唑啉的物质的量比(1～1.2)：1计算出咪唑啉的质量，然后将其加入到步骤一制备的硫脲的醇溶液中，并加入占投入物料总质量0.3％～0.5％的Al2O3做为催化剂，升温至120℃～150℃，反应2.0h得到含单咪唑啉环的含硫化合物；所述咪唑啉为支链含氨基的单咪唑啉；
步骤三、将步骤二所得产物温度降低至100℃，再加入与步骤二相同物质的量的咪唑啉，然后升温至120℃～150℃，反应2.0h得到含双咪唑啉环的含硫化合物；所述咪唑啉为支链含氨基的单咪唑啉；所述含硫化合物具备以下分子结构：
其中，R1和R2为相同基团或不同基团，是烷基、苯基、烯基或环烷基；n和m是相同的整数或不同整数，是1，2或3；
步骤四、将步骤三得到的含双咪唑啉环的含硫化合物降温至60℃，按照质量比将含双咪唑啉环的含硫化合物：乙酸：分散剂：水＝(20％～40％)：(2％～8％)：(1％～10％)：(30％～55％)依次混合搅拌配制成缓蚀剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性含硫缓蚀剂，其特征在于：在步骤四中，所述分散剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液、十二烷基二甲基苄基溴化铵溶液、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇或巯基乙醇。
3.一种水溶性含硫缓蚀剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤一、将相应质量比例的硫脲和水溶性醇混合后加热升温配制出硫脲质量分数为25％的醇溶液；所述水溶性醇为乙二醇、聚乙二醇或丙三醇；所述水溶性醇的沸点大于160℃；
步骤二、按照硫脲与咪唑啉的物质的量比(1～1.2)：1计算出咪唑啉的质量，然后将其加入到步骤一制备的硫脲的醇溶液中，并加入占投入物料总质量0.3％～0.5％的Al2O3做为催化剂，升温至120℃～150℃，反应2.0h得到含单咪唑啉环的含硫化合物；所述咪唑啉为支链含氨基的单咪唑啉；
步骤三、将步骤二所得产物温度降低至100℃，再加入与步骤二相同物质的量的咪唑啉，然后升温至120℃～150℃，反应2.0h得到含双咪唑啉环的含硫化合物；所述咪唑啉为支链含氨基的单咪唑啉；所述含硫化合物具备以下分子结构：
其中，R1和R2为相同基团或不同基团，是烷基、苯基、烯基或环烷基；n和m是相同的整数或不同整数，是1，2或3；
步骤四、将步骤三得到的含双咪唑啉环的含硫化合物降温至60℃，按照质量比将含双咪唑啉环的含硫化合物：乙酸：分散剂：水＝(20％～40％)：(2％～8％)：(1％～10％)：(30％～55％)依次混合搅拌配制成缓蚀剂产品。
4.根据权利要求3所述的一种水溶性含硫缓蚀剂的制备方法，其特征在于：在步骤四中，所述分散剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液、十二烷基二甲基苄基溴化铵溶液、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇或巯基乙醇。
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