[发明专利]一种高效的卡巴他赛纯化方法有效
| 申请号： | 202110836263.6 | 申请日： | 2021-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN113429369B | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 黄春;陆叶梦;王莉佳;王旭阳 | 申请（专利权）人： | 无锡紫杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 无锡睿升知识产权代理事务所(普通合伙) 32376 | 代理人： | 张悦 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 纯化 方法 | ||
1.一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、第一次重结晶：以乙酸乙酯溶解卡巴他赛原料，升温至回流，缓慢降温，抽滤、烘干得卡巴他赛粗品Ⅰ；
S2、第二次重结晶：以乙腈溶解上述卡巴他赛粗品Ⅰ，升温至溶清，减压浓缩至无溶剂蒸出，再加入乙酸乙酯溶解，升温至回流，缓慢降温，抽滤得卡巴他赛粗品Ⅱ；
S3、第三次重结晶：以乙腈溶解上述卡巴他赛粗品Ⅱ，升温至溶清，减压浓缩至无溶剂蒸出，再加入乙酸乙酯溶解，升温至回流，缓慢降温，抽滤、烘干得卡巴他赛成品。
2.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S1中，卡巴他赛原料的纯度范围是34～70％。
3.根据权利要求2所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S1中，乙酸乙酯的用量为卡巴他赛原料用量的6～8倍V/W。
4.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：步骤S1中，降温的最终温度范围为0～20℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S2中，乙腈的用量为卡巴他赛粗品Ⅰ的30～40倍V/W，乙酸乙酯的用量为卡巴他赛粗品Ⅰ的6～8倍V/W。
6.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S2中，降温的最终温度范围为0～20℃。
7.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S3中，乙腈的用量为卡巴他赛粗品Ⅱ的30～40倍V/W，乙酸乙酯的用量为卡巴他赛粗品Ⅱ的5～7倍V/W。
8.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S3中，降温的最终温度为0～20℃。
9.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S1中，烘干条件为50℃真空干燥。
10.根据权利要求1所述的一种高效的卡巴他赛纯化方法，其特征在于：在步骤S3中，烘干条件为50℃真空干燥。
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