[发明专利]基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极及制备方法

权利要求书

1.基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极，其特征在于：将具有析氢催化性能的过渡金属合金和具有析氧催化性能的过渡金属氢氧化物分步生长，合成了异质层状复合结构材料，以负载过渡金属合金的泡沫镍为载体，控制载体表面原位生长过渡金属氢氧化物，构成具有双催化功能的一体化电解水催化电极。

2.根据权利要求1所述基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极，其特征为：所述异质层状复合结构材料共分为三层，由外及里依次为纳米片层结构过渡金属氢氧化物、膜状结构过渡金属合金、三维骨架网络结构导电载体。

3.基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极的制备方法，包括权利要1-2任一所述的基于过渡金属的异质层状结构双功能催化电极，其特征为：包括以下步骤：

步骤1：泡沫镍的预处理；

步骤2：析氢催化活性成分的生长；

步骤3：析氧催化活性成分的生长。

4.根据权利要求3所述的基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极的制备方法，其特征为：所述步骤1进一步包括如下步骤：剪裁泡沫镍，通过HCl、丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗一定时间并真空干燥。

5.根据权利要求3所述的基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极的制备方法，其特征为：所述步骤2进一步包括如下步骤：选取NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、FeCl₃·6H₂O两种或三种金属盐组合并按照金属摩尔比为1:1或者1:1:1，溶解到去离子水中超声分散形成混合溶液1，加入NH₄Cl超声分散形成溶液2，采用三电极体系，预处理后泡沫镍作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，恒电流密度进行电沉积，产物清洗干燥，得到具有HER催化活性的过渡金属合金电极。

6.根据权利要求5所述的基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极的制备方法，其特征为：NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、FeCl₃·6H₂O量为0 ~ 5 mmol，NH₄Cl量为3 ~ 6 mmol。

7.根据权利要求5所述的基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极的制备方法，其特征为：所述恒电流密度为 - 12 ~ - 20 mA cm^-2，沉积时间为10 ~ 30 min。

8.根据权利要求3所述的基于过渡金属异质层状结构双功能催化电极的制备方法，其特征为：所述步骤3进一步包括如下步骤：选取Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O中的两种金属盐组合并按照金属摩尔比为1:1溶解于一定比例的乙醇和乙二醇混合溶剂中，超声分散形成均匀溶液3，之后加入尿素和NH₄F，超声分散形成溶液4，将溶液4转移到50 mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入载体，在一定温度下反应一段时间，自然冷却至室温，之后用去离子水和无水乙醇反复清洗，真空干燥得到最终双催化功能电极；所述Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O的量为0 ~ 5 mmol，乙醇和乙二醇比例为3：4，用量为42 ~ 48 mL；尿素的量为8 ~ 15 mmol，NH₄F的量为4 ~ 8 mmol。