[发明专利]一种介孔碳负载金属纳米粒子催化剂在肉桂醛选择性加氢催化反应中的应用有效
申请号: | 202110837577.8 | 申请日: | 2021-07-23 |
公开(公告)号: | CN113578344B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 顾栋;张元腾 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/42;B01J37/08;B01J37/10;C07C29/141;C07C33/32 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔碳 负载 金属 纳米 粒子 催化剂 肉桂 选择性 加氢 催化 反应 中的 应用 | ||
1.一种介孔碳负载金属纳米粒子催化剂在肉桂醛选择性加氢催化反应中的应用,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括如下步骤:
1)合成表面具有丰富硅羟基的介孔二氧化硅模板;所述的介孔二氧化硅模板包括SBA-15-OH、MCF-OH、KIT-6-OH、SBA-12-OH、FDU-12-OH、SBA-16-OH和P-SBA-15-OH;
2)配制溶液A:配制糠醇-三甲基苯溶液,向该溶液中加入草酸即得;
3)配制无机金属盐前驱体溶液,并通过调控无机金属前驱体的pH来调控金属在碳载体表面的沉积与分散;所述无机金属前驱体包括硝酸铁、硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、氯化钌、氯铂酸、氯金酸、氯钯酸和氯铱酸;无机金属前驱体为单一金属前驱体或多元金属前驱体;通过调控金属盐的pH在1-4或10-12,使得金属在碳载体表面的沉积与分散获得良好的平衡;
4)将溶液A分多次滴加到具有丰富硅羟基的介孔二氧化硅模板中,并搅拌均匀;将所得的固体粉末密封,经两段式烘干得到糠醇-三甲基苯-二氧化硅复合物;所述两段式烘干的方法为:第一段在40~70℃烘箱中静置18-30小时,第二段升温至80~130 ℃静置24-72小时;
5)向步骤4)中的糠醇-三甲基苯-二氧化硅复合物中加入无机金属盐前驱体和水,搅拌吸附后干燥得到粗产物;
6)将粗产物经煅烧,除去二氧化硅模板即得介孔碳负载金属纳米粒子催化剂。
2.根据权利要求1所述的介孔碳负载金属纳米粒子催化剂在肉桂醛选择性加氢催化反应中的应用,其特征在于,所述制备方法步骤2)中,糠醇-三甲基苯溶液中糠醇的含量为10~90 wt%;每1mL糠醇-三甲基苯溶液加入0.1~50 mg草酸。
3.根据权利要求1所述的介孔碳负载金属纳米粒子催化剂在肉桂醛选择性加氢催化反应中的应用,其特征在于,所述制备方法步骤3)中,金属盐浓度为0.001~1.0 mol/L。
4.根据权利要求1所述的介孔碳负载金属纳米粒子催化剂在肉桂醛选择性加氢催化反应中的应用,其特征在于,所述制备方法步骤4)中糠醇-三甲基苯溶液体积与模板孔体积的填充比为10~120 %。
5.根据权利要求1所述的介孔碳负载金属纳米粒子催化剂在肉桂醛选择性加氢催化反应中的应用,其特征在于,所述制备方法步骤5)中糠醇-三甲基苯-二氧化硅复合物、无机金属盐前驱体和水的用量比为:每0.5g糠醇-三甲基苯-二氧化硅复合物,加入0.1-3ml无机金属盐前驱体和5-30ml水。
6.根据权利要求1所述的介孔碳负载金属纳米粒子催化剂在肉桂醛选择性加氢催化反应中的应用,其特征在于,所述制备方法步骤6)中,煅烧在氩气或含有1-20%(v/v)氢气的氩气的气氛中进行,煅烧温度为600~1000 ℃,升温速率为 1~10 ℃/min。
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