[发明专利]一种梳状烷基酚聚氧乙烯醚阴离子型水性分散剂及其制备方法

权利要求书

1.一种梳状烷基酚聚氧乙烯醚阴离子型水性分散剂，其特征在于，含有磺酸-羧酸盐阴离子，其分子结构中包括锚固基团和亲水基团，分子结构式如下所示：

其中，分子式中的x＝3；n为9、10或12；

R₁为m为12～15；

所述的锚固基团为分子式中的烷基酚五聚体链段；所述的亲水基团为R₁聚氧乙烯醚琥珀酸单酯二钠盐链段；所述的锚固基团与亲水基团的摩尔比为1:60～75。

2.一种如权利1所述的梳型烷基酚聚氧乙烯醚水性分散剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法，其步骤如下：

a)、按重量份计，在装有搅拌、回流分水、抽真空冷却、滴加装置的反应釜中，加入正烷基酚、酸性催化剂，在N₂保护下开动搅拌升温到120℃，开始滴加37％甲醛，在2h内滴完，升温到130℃，反应3～5h后视反应物料粘度加入D40脱芳烃溶剂油，然后升温到140℃继续反应2h，降温至120℃，关掉N₂开真空减压抽出水份和未反应完的甲醛，得烷基酚五聚体；

b)、在乙氧化反应釜中加入烷基酚五聚体、催化剂KOH和D40脱芳烃溶剂油，然后升温并真空脱水；脱水完毕，通入N₂置换，再抽真空用N₂置换3次，按烷基酚五聚体/环氧乙烷的设定的摩尔比缓慢通入环氧乙烷，升温至120℃，压力为1.0MPa，控制反应温度在120～140℃下反应4～6h；

c)、检测当反应达到所要求的聚合度后停止通入环氧乙烷，停止反应，冷却降温至120℃，加入乙酸中和；然后加入双氧水脱色；降温至80℃，制得梳状烷基酚聚氧乙烯醚；

d)、在酯化反应釜中，加入梳状烷基酚聚氧乙烯醚、顺酐和对甲苯磺酸，然后升温80～85℃熔化并开真空脱水1h，脱水完毕，通入N₂，升温到100～110℃下反应3～6h，反应3h后每0.5h取一次样检测酸值，当检测的酸值达到所规定的值时，降温至95℃下停止反应；

e)、关闭N₂，在上述反应釜中加入无水亚硫酸钠和去离子水，在90～95℃反应2h，同时每0.5h取一次样检测碘值，当碘值不再发生变化时，停止反应，降温50℃下，过滤包装，制得磺化产物水分散体，即所述的梳状烷基酚聚氧乙烯醚阴离子型水性分散剂。

其中，所述的正烷基酚为正壬基酚、正癸基酚、正十二烷基酚中的一种；所述的正烷基酚与甲醛的摩尔比为5:4.05～4.1；

所述烷基酚五聚体与环氧乙烷的摩尔比为1:60～75；

所述梳状烷基酚聚氧乙烯醚与顺酐的摩尔比为1:5.05～5.1；

所述无水亚硫酸钠与顺酐的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性催化剂为对甲基苯磺酸、缩合固体酸催化剂中的一种；在a)步骤中，所述的酸性催化剂用量为总投入量的0.1～0.3％；在d)步骤中，所述的对甲苯磺酸用量为总投入量的0.05～0.2％。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的缩合固体酸催化剂其酸容量≥5.0mmol/mg、粒度16～50目、堆积密度0.55～0.65g/ml、比表面积≥20㎡/g、孔径≥15nm、孔容≥0.2cc。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述KOH的用量为总投料量的0.3～1.0％。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在a)步骤中，所述D40脱芳烃溶剂油的加入量为总投料量的1～3％；在b)步骤中，所述D40脱芳烃溶剂油的加入量为总投料量的1～4％。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水的加入量按磺化产物总固体含量的30％计算。