[发明专利]一种电化学氢渗透传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种电化学氢渗透传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将辅助电极和对电极装入传感器外壳内部并固定，将用于连接所述辅助电极和对电极的导线穿过传感器外壳；

在所述传感器外壳与待测金属件接触的一侧设置检测孔；

在传感器外壳中注入聚合物基体和增稠剂的混合水溶液，采用冻融循环法制备电解质聚合物材料，获得凝胶电解质；

浸渍碱液后得到电化学氢渗透传感器。

2.根据权利要求1所述一种电化学氢渗透传感器的制备方法，其特征在于，所述采用冻融循环法制备电解质聚合物材料，具体包括以下步骤：

(1)将聚合物基体和增稠剂溶解于去离子水中通过连续搅拌，得到均匀的混合水溶液；

(2)将所述混合水溶液倒入传感器外壳后超声，去除气泡；

(3)冷却至室温后，进行冷冻/解冻循环，获得电解质聚合物材料，即凝胶电解质。

3.根据权利要求2所述一种电化学氢渗透传感器的制备方法，其特征在于，在步骤(1)，所述混合水溶液中，增稠剂与聚合物基体质量比为(0.05～1.5)：1，含水量80～95％；溶解和搅拌温度大于90℃；

所述聚合物基体包括聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酸盐、聚碳酸酯、聚硅氧烷聚合物；所述增稠剂包括纤维素类或卡拉胶类。

4.根据权利要求2所述一种电化学氢渗透传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻/解冻循环的条件为：冷冻温度-20℃以下持续20小时以上，室温解冻4小时以上，至少进行一个循环。

5.根据权利要求1所述一种电化学氢渗透传感器的制备方法，其特征在于，采用的所述碱液为0.1-5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠水溶液，浸泡时间大于6小时。

6.一种电化学氢渗透传感器，采用权利要求1-5任一项所述方法制备，其特征在于，所述电化学氢渗透传感器包括传感器外壳(1)，所述传感器外壳(1)的内部包括凝胶电解质(2)、辅助电极(3)、参比电极(4)；所述辅助电极(3)和所述参比电极(4)分别和一导线(5)连接；

在所述传感器外壳(1)与待测金属件接触的一侧设置检测孔，采用所述电化学氢渗透传感器进行检测时，将所述检测孔露出的凝胶面对准待测金属件表面紧密贴合后进行固定。

7.根据权利要求6所述一种电化学氢渗透传感器，其特征在于，所述传感器外壳(1)采用耐碱柔性材料；所述耐碱柔性材料包括硅橡胶、乙丙橡胶。

8.根据权利要求6所述的一种电化学氢渗透传感器，其特征在于，所述凝胶电解质(2)是通过冻融循环法制备，为互穿交联网状聚合物；

所述凝胶电解质的制备过程是：将聚合物基体和增稠剂溶解于去离子水中通过连续搅拌，得到均匀的混合水溶液；将所述混合水溶液倒入传感器外壳后超声，去除气泡；冷却至室温后，进行冷冻/解冻循环，获得电解质聚合物材料，即所述凝胶电解质；

所述聚合物基体包括聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酸盐、聚碳酸酯、聚硅氧烷聚合物；所述增稠剂包括纤维素类、或卡拉胶类。

9.根据权利要求6所述的电化学氢渗透传感器，其特征在于，所述辅助电极(3)采用具有电化学惰性的石墨、铂、金、不锈钢或表面带有导电但惰性的涂镀层的金属，所述参比电极(4)采用在碱性环境中具有稳定电位的氧化汞电极、高纯镍丝，短期使用也可采用饱和甘汞电极、氯化银电极。

10.根据权利要求1所述一种电化学氢渗透传感器，其特征在于，所述辅助电极(3)和所述参比电极(4)的数量均为一个，所述辅助电极(3)和所述参比电极(4)均固定在所述传感器外壳(1)的内部；

在所述传感器外壳(1)上加工预留辅助电极孔和对电极导线孔；将和所述辅助电极(3)及所述参比电极(4)连接的两个导线分别穿过所述辅助电极孔和所述对电极导线孔后，密封所述辅助电极孔和对电极导线孔。