[发明专利]一种制备3-甲氧基丙腈的方法

说明书

本发明公开了一种制备3‑甲氧基丙腈的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将甲醇碱金属化合物加入到甲醇中，加热至30～80℃，并在该温度下保温一段时间；(2)滴加丙烯腈，并控制温度在30～80℃，滴完丙烯腈后反应2～8h加入改性助剂，将反应液进行改性，30min后得到甲氧基丙腈，其中，丙烯腈剩余小于0.5％；(3)反应完后再补加入改性助剂，生成沉淀，通过蒸馏得到甲氧基丙腈。与现有技术相比，本发明不需要除去碱金属氢氧化物的操作；活化时间缩短，甲醇消耗量降低，温度在工业冷却水中可以满足要求；工艺简单，易操作；转化率高；且在加助剂的过程中，也可以除去反应液中的催化剂，并生成沉淀易于分离，为后续反应提供方便。

技术领域

本发明涉及3-甲氧基丙腈制备技术领域,更具体的说是涉及一种制备3-甲氧基丙腈的方法。

背景技术

丙烯腈与含有活泼氢原子的化合物作用,生成氰乙基衍生物的反应称为氰乙基化反应。反应是在40℃、有碱的条件下发生的，其中，甲醇与丙烯腈反应生成3-甲氧基丙腈，可用于有机合成，也用作塑料聚合物的良好溶剂。3-甲氧基丙腈通过加氢生成甲氧基丙胺，此产物可以在聚氨酯泡沫塑料和环氧树脂的生产中做催化剂，此外还可以用作洗涤剂、乳化剂、湿润剂和缓蚀剂等。

现有技术中：

①日本专利第103505/1975号中，以碱金属氧化物为催化剂，得到甲氧基丙腈。

②文献《3-甲氧基丙胺的合成研究》中，以普遍使用的氢氧化钠为催化剂，甲醇与丙烯腈摩尔比为1.1：1，40～45℃的条件下反应，得到甲氧基丙腈。

上述技术存在以下缺陷：

在后续过程中需要除去碱金属氢氧化物，操作复杂；

该反应活性位点是甲氧基，氢氧化钠作催化剂，需要一定时间提供甲氧基离子，活化时间相对较长。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种具有公司简单、易操作、转化率高等特点的制备3-甲氧基丙腈的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种制备3-甲氧基丙腈的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将甲醇碱金属化合物加入到甲醇中，加热至30～80℃，并在该温度下保温一段时间；

(2)逐滴加入丙烯腈，并控制温度在30～80℃，滴完丙烯腈后反应2～8h加入改性助剂，30min后得到甲氧基丙腈，其中，丙烯腈剩余小于0.5％；

(3)反应完后补加改性助剂，生成沉淀，通过蒸馏得到甲氧基丙腈。

在上述一种制备3-甲氧基丙腈的方法中，所述甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的1‰～10‰。较优选的甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2‰～5‰。优选的甲醇碱金属化合物的含量为甲醇质量的2‰～3‰。

在上述一种制备3-甲氧基丙腈的方法中，所述丙烯腈按甲醇摩尔量过量5～30％称取。较优选的丙烯腈按甲醇摩尔量过量5～20％称取。优选的丙烯腈按甲醇摩尔量过量10～15％称取。

在上述一种制备3-甲氧基丙腈的方法中，所述改性助剂的第一次加入量为甲醇碱金属化合物的20％～80％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的20％～80％。较优选的改性助剂的第一次加入量为甲醇碱金属化合物的30％～60％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的40％～70％。优选的改性助剂的第一次加入量为甲醇碱金属化合物的40％～50％,第二次加入量为甲醇碱金属化合物量的50％～60％。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下特点：