[发明专利]铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法在审
申请号: | 202110843100.0 | 申请日: | 2021-07-26 |
公开(公告)号: | CN113418907A | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 崔彦红;滕巍;张莉;王艳青;于涛;高学军;张华;韩圣智 | 申请(专利权)人: | 中车大连机车车辆有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/32;G01N1/44 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 刘小峰;陈黎明 |
地址: | 116022 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铸铁 材料 溶解 方法 以及 元素 含量 检测 | ||
本发明公开了一种铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法,所述溶解方法包括:将铸铁材料和溶解酸试剂置于容器内,并对容器内的物料进行第一次加热,直至液面冒出均匀气泡;以及第一次加热完成后,在容器内加入质量百分比浓度为3%~4%的过硫酸铵溶液,并对容器内的物料进行第二次加热,加热至沸腾预定时间后获得铸铁材料的溶解液;其中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为8~10:1~3:60~62进行混合得到。本发明的方法能够将铸铁材料中所有待测元素充分溶解在溶解液中,进而能够同时检测铸铁材料中多种元素的含量,从而缩短检测周期、简化操作并且减少化学试剂的使用。
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域,具体涉及一种铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法。
背景技术
现有技术中存在用于对铸铁材料进行化学成分分析的多种方法。其中一种方法为利用硫酸、硝酸混合酸将样品溶解后利用ICP光谱仪(电感耦合等离子发射光谱仪)对溶解液进行测定,然而该方法不能进行稀土总量的测定,而稀土总量又是铸铁中的必检元素,因此还需采用湿法进行该项目的检测,检测周期长、效率低,不适合铸铁材料的批量检测。
另外,按国家标准规定的钢铁中各元素含量测定的湿法分析方法包括:GB/T223.49《钢铁及合金化学分析法:萃取分离-偶氮氯膦分光光度法测定稀土总量》、GB/T223.59《钢铁及合金化学分析》法、GB/T223.5《钢铁及合金化学分析法硅量》、GB/T223.59《钢铁及合金化学分析法测定磷量》、GB/T223.46《钢铁及合金化学分析法测定镁量》及最近颁布的GB/T 38441“生铁及铸铁Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Sn、Ti、V和Si的测定电感耦合等离子体发射光谱法”。
然而,以上方法在检测方面都缺乏完整性,均不能实现一次样品预处理、所有待测元素同时检出的效果且存在检测步骤繁琐、检测周期长、检测范围有限等问题,远不能满足现阶段生产检测需求。并且,分析所用的化学试剂较多,会对环境造成较严重污染。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法,以解决现有技术中对铸铁材料进行化学成分分析时不能同时检测所有待测元素、检测周期长的问题以及使用较多化学试剂带来的环境污染方面的问题。
根据本发明的一个方面,提出一种铸铁材料的溶解方法,包括:将铸铁材料和溶解酸试剂置于容器内,并对容器内的物料进行第一次加热,直至液面冒出均匀气泡;以及第一次加热完成后,在容器内加入质量百分比浓度为3%~4%的过硫酸铵溶液,并对容器内的物料进行第二次加热,加热至沸腾预定时间后获得铸铁材料的溶解液;其中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为8~10:1~3:60~62进行混合得到。
根据本发明的一个实施例,铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8~10ml。
根据本发明的一个实施例,所述过硫酸铵溶液的质量百分比浓度为3.5%;和/或所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为9:1:60进行混合得到;和/或铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8ml。
根据本发明的一个实施例,所述第一次加热的加热温度为145~155℃;和/或所述第二次加热的加热温度为195~205℃,所述第二次加热的沸腾时间为2~3min。
根据本发明的一个实施例,第一次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温,之后再加入过硫酸铵溶液;和/或所述方法还包括:第二次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温。
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