[发明专利]采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺在审
申请号: | 202110843150.9 | 申请日: | 2021-07-26 |
公开(公告)号: | CN113499742A | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 谭俊华;朱开金;彭军辉;白改玲;欧鑫 | 申请(专利权)人: | 太原工业学院 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C09K5/06 |
代理公司: | 济南鲁科专利代理有限公司 37214 | 代理人: | 滕慧 |
地址: | 030008 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 化学 沉淀 法制 棕榈 二氧化硅 相变 微胶囊 材料 工艺 | ||
1.采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:
(1)配制均化O/W体系
a取适量PA水浴加温,至其全部熔融;备用;
b向稀盐酸中加入复合乳化剂,磁力搅拌,预乳化处理;然后将预乳化的盐酸溶液快速滴加至步骤a中,继续搅拌、乳化反应,至形成略显灰色的透明O/W体系;
(2)分层相变微胶囊溶液制备
配制九水合硅酸钠水溶液,一定温度下慢速滴入步骤(1)的O/W体系中,滴加时间不少于2h,边滴加边搅拌;滴加结束后继续搅拌反应一定时间,然后将反应物取出冷却、陈化,形成分层相变微胶囊溶液;
(3)洗涤产物。
2.根据权利要求1所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,步骤(1)中稀盐酸、复合乳化剂的总量为PA质量的15%-20%;稀盐酸和复合乳化剂的质量比为1.5:1;稀盐酸浓度为0.8mol/L-1.0mol/L;PA:九水合硅酸钠质量比(芯壁材质量比)为0.8:1-1:1;九水合硅酸钠水溶液的滴速为0.5ml/min。
3.根据权利要求1所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,步骤(1)a的PA置于烧瓶中、于水浴升温至70℃,使其全部熔融;步骤(1)b的预乳化温度不低于60℃,预乳化时间为12-18min;继续搅拌的搅拌速率为2000rpm、继续乳化时间为30min。
4.根据权利要求1所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,步骤(1)a的复合乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10O。
5.根据权利要求4所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,所述十六烷基三甲基溴化铵和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10O的质量比为1.5:1。
6.根据权利要求1所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,步骤(2)九水合硅酸钠水溶液于70℃条件下慢速滴入步骤(1)的O/W体系中;滴加的搅拌速率为200rpm-400rpm;滴加结束后继续搅拌反应1h;反应物取出后室温冷却、陈化24h。
7.根据权利要求1所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,步骤(3)洗涤产物操作欧威:采用热乙醇和去离子水的混合液过滤和洗涤产物,重复多次,去除未包裹的PA和其他杂质;将洗涤后的固体于干燥箱中干燥处理,即得。
8.根据权利要求7所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺,其特征在于,热乙醇和去离子水的重量比为2:1;干燥温度为45℃、干燥时间24h。
9.如权利要求1-8任一所述的采用化学沉淀法制备棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊材料的工艺制得的相变微胶囊材料。
10.根据权利要求9所述的相变微胶囊材料,其特征在于,包覆率和储能效率均高于83%;平均粒径200nm。
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