[发明专利]一种电化学反应的光学成像系统装置及其使用方法和应用

说明书

本发明提供了一种电化学反应的光学成像系统装置，所述光学成像系统装置包括光学成像模块、电化学模块及电化学反应池，所述的电化学反应池与所述的电化学模块相连接，所述的光学成像模块包括物镜和激光显微成像装置，所述物镜的镜头与电化学反应池之间设置介质。本装置可以记录电化学反应过程中界面光强分布，由此可以反推反应动力学过程以及材料本身的活性位点分布，一方面为反应机理和动力学研究提供数据，另一方面可以提供活性材料的反应活性信息，指导材料的合成。

技术领域

本发明属于光学成像技术领域，涉及一种电化学反应的光学成像系统装置及其使用方法和应用。

背景技术

光学显微镜是基于光-物质相互作用的最早显微成像设计之一。自17世纪荷兰生物学家列文虎克组装了世界上第一台真正意义上的显微镜以来，在普通光学成像系统基础上，研究者开发出许多具有更高分辨率、适用于更多场景的显微技术。而随着能源和纳米材料技术的不断发展，人们对催化技术和电化学技术的研究也不断深入。对于这些发生在两相界面上的微观过程，其界面催化活性、材料异质性和反应动力学机理一直是研究的热点。该过程中的实时、原位的“第一手”信息记录尤为重要。

诸多新手段新方法已经被开发出来。例如电化学系统和荧光显微镜(FLM)或者全内反射荧光显微镜(TIRM)结合起来的检测手段，可以实现对界面反应产生的纳米气泡的检测；与暗场显微镜(DFM)和表面等离子体激元共振显微镜(SPRM)等结合，可以实现对界面微小颗粒的成像；以及其他一些超分辨成像技术比如单分子定位超分辨显微技术。但是这些方法装置较为复杂，且记录的信息一般来说是广域范围内的平均化信息。局域化的，甚至于单活性位点的信息记录难以凭借传统方法获取。若是想要更加高效的实现电化学界面的实时高分辨成像，我们所需要的系统应当比传统装置应更加简洁，适用范围应该更广泛。由于微观的电化学动力学易受影响，即便反应体系里很少的外来杂质都会致使结果失真，所以应保持体系的独立。

在溶液中，固体表面常因表面基团的解离或自溶液中选择性地吸附某种离子而带电。由于电中性的要求，带电表面附近的液体中必有与固体表面电荷数量相等但符号相反的多余的反离子，带电表面和反离子构成双电层。在电化学过程中，双电层的电荷分布会受到界面电化学过程的调制，进而影响空间电荷层，使空间电荷层厚度发生改变，从而改变光程，使得干涉光光强发生改变，实现光强在界面处反应位点和非反应位点上的差异性分布。这种实时的干涉光成像信号对界面电化学性质的变化非常敏感，可以用来研究瞬态电化学过程。

CN111024675A公开了一种拉曼光谱-共聚焦微分干涉差显微镜联用分析系统，其所述系统包括：电化学原位反应装置，用于电极充放电过程的原位测试且设置有光学窗口；拉曼光谱系统，用于通过照射所述光学窗口时实现所述电极电化学过程的原位拉曼光谱测试；共聚焦微分干涉差显微镜，用于通过照射所述光学窗口获取所述电极在电化学过程中的光学成像。

CN109916883A公开一种瞬态光电化学显微镜，包括数字工作站系统、电化学检测系统、暗场显微镜系统、成像系统和延迟发生器系统。数字工作站系统与电化学检测系统相连，延迟发生器系统与成像系统、暗场显微系统和数字工作站系统分别相连。

上述方案存在有装置复杂、操作困难、对电化学信号不敏感或不能捕捉化学反应的瞬时动态的问题，因此开发一种装置简单、操作方便，对电化学信号敏感且能捕捉化学反应的瞬时动态的电化学反应的光学成像系统是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电化学反应的光学成像系统装置及其使用方法和应用，结合原位光学成像和电化学体系，其反应界面处的光强信息对于电化学信号非常敏感，不同的电化学信号会显示出有强区分度的光学信号。空间上能够明显显示出原位的局域化的信息，区分活性点和非活性点，实现纳米材料表面异质性的表征分析；时间上能够实现反应过程的瞬态捕捉，记录有足够时间分辨率的动力学信息。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：