[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的纯化方法及其所得产品

说明书

本发明提出一种氟代碳酸乙烯酯的纯化方法及其所得产品，属于电子级试剂的制备技术领域。所述纯化方法包括如下步骤：将氟代碳酸乙烯酯粗品进行加压结晶，得到结晶和未结晶母液；将结晶依次进行溶化、脱重，得到脱重组分；将未结晶母液进行脱轻，得到脱轻组分；将脱重组分和脱轻组分混合，将得到的混合液进行结晶，得到纯化后的氟代碳酸乙烯酯。本发明提供的纯化方法工艺简单、高效、能够有效降低能耗及成本，且绿色环保。

技术领域

本发明属于电子级试剂的制备技术领域，尤其涉及一种氟代碳酸乙烯酯的纯化方法及其所得产品。

背景技术

氟代碳酸乙烯酯是一种重要的锂离子电池电解液成膜添加剂，能够优先于电解液其他组分分解，在电极/电解液界面处形成稳定且连续的固体电解质界面膜(SEI膜)。该膜具有较小的阻抗，且能够有效的抑制电解液其他组分分解，能明显的提升电池比容量和循环稳定性。因此，氟代碳酸乙烯酯已被广泛的应用于电池工业。

然而，作为电解液添加剂，氟代碳酸乙烯酯的纯度要求为电子级。因此需要将氟代碳酸乙烯酯粗产品进行提纯精制才能满足使用要求。目前氟代碳酸乙烯酯提纯工艺主要为精馏-结晶法。如专利CN110878078A公开了“一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法”将氟代碳酸乙烯酯粗产品精馏后得到不同纯度的馏分，然后将不同馏分进行分级结晶、干燥得到高纯度氟代碳酸乙烯酯。专利CN105801554A公开了“高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法”将氟代碳酸乙烯酯粗产品进行脱色、除水后，进行蒸馏、溶解、结晶工序获得精制氟代碳酸乙烯酯。然而以上提纯工艺工艺流程复杂，操作难度高，故需要开发一种新的高效氟代碳酸乙烯酯提纯精制工艺。

发明内容

本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的纯化方法，该方法工艺简单、高效、能够有效降低能耗及成本，且绿色环保。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种氟代碳酸乙烯酯的纯化方法，包括如下步骤：

将氟代碳酸乙烯酯粗品进行加压结晶，得到结晶和未结晶母液；

将结晶依次进行溶化、脱重，得到脱重组分；

将未结晶母液进行脱轻，得到脱轻组分；

将脱重组分和脱轻组分混合，将得到的混合液进行结晶，得到纯化后的氟代碳酸乙烯酯；

所述加压结晶时的压力为1.5～5Mpa，温度为10～35℃。

优选的，所述溶化的方式为降压溶化，所述降压溶化的压力为0.05～0.1MPa。

优选的，所述脱重时的操作温度为80～110℃，压力为0.01～0.05MPa，回流比为3-5。

优选的，所述脱轻时的操作温度为40～70℃，压力为0.01～0.05MPa，回流比控制4-9。

优选的，采用降膜结晶的方式对混合液进行结晶。

优选的，所述降膜结晶的温度为-10～10℃，压力为0.001～0.02MPa。

本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯，由上述方案所述的纯化方法制备得到。

优选的，所述氟代碳酸乙烯酯的纯度在99.97％以上。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

(1)本发明提供的氟代碳酸乙烯酯纯化方法无需引入第三方有机溶剂，降低过程工序及成本，减少环境污染。

(2)本发明中加压结晶工序使得产品能够较高温度下结晶，能耗小，同时只需降压操作即可使得晶体发汗、融化，进一步有效降低能耗。

(3)本发明通过结晶工序将产品中重组分与轻组分分离，分别进入到脱重塔与脱轻塔，有效提升精馏提纯效率及产品纯度。