[发明专利]高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法在审
申请号: | 202110845799.4 | 申请日: | 2021-07-26 |
公开(公告)号: | CN113594460A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 闫俊杰;薛娟娟;王勇 | 申请(专利权)人: | 山东精工电子科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 崔振旺 |
地址: | 277800 山东省枣庄市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高温 捏合 制备 磷酸 复合材料 方法 | ||
1.一种高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于,步骤包括:
(1)磷酸铁锂的制备:磷酸铁、碳酸锂、碳源、去离子水以一定比例进行混合搅拌,混料搅拌0.5~2h后得到浆料,将浆料通过砂磨机进行破碎、通过喷雾干燥机进行干燥、箱式炉高温烧结得到磷酸铁锂;
(2)部分碳层剥落:将步骤(1)所得磷酸铁锂,通过气流粉碎机进行高压气粉,粉碎后的颗粒通过气流分级机进行碳和磷酸铁锂分离,得到碳剥落磷酸铁锂;
(3)高温捏合:将步骤(2)所得碳剥落磷酸铁锂和一定比例的碳源加入高温捏合机中,在抽真空的情况下进行捏合2-5h,得到捏合后前驱体;
(4)碳修饰过程:将步骤(3)所得捏合后的前驱体进行高温烧结、低压破碎、150目筛网筛分,得到最终磷酸铁锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(1)中磷酸铁锂的制备,磷酸铁、碳酸锂、碳源和去离子水加入的质量比为1:0.245~0.255:0.05~0.1:2~3。
3.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的砂磨机破碎后的浆料粒度为300~800nm。
4.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,浆料在箱式炉中高温烧结的温度为650~850℃、升温速率3~5℃/min。
5.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,气流粉碎机中高压气粉压力为0.6~1.2Mpa,气粉后的碳剥落磷酸铁锂粒度D50为0.5~1.0um。
6.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述碳剥落磷酸铁锂和碳源混合加入的质量为1:0.05~0.1。
7.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述碳源为蔗糖、葡萄糖、可溶性淀粉、柠檬酸、酚醛树脂、羟甲基纤维素钠、聚乙烯吡络烷酮、抗坏血酸、壳聚糖、海藻酸钠、聚苯胺、聚噻吩、聚丙烯腈中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述高温捏合机中高温捏合温度为200~500℃、真空度为-0.05Mpa~0.08Mpa。
9.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的高温烧结温度为700℃~900℃。
10.根据权利要求1所述的高温捏合制备磷酸铁锂复合材料的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的低压粉碎压力为0.3~0.5Mpa,粉碎的得到的磷酸铁锂复合材料粒度D50为0.8~1.2um。
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