[发明专利]丙二酸酯化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种丙二酸酯化合物的制备方法。本发明的中将式(1)所示的酯基化合物与式(2)所示的烷基醇在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应，得到丙二酸酯化合物；所述酯交换反应的条件为：于90℃～140℃下反应10h～45h；R₁分别独立地选自C₁～C₃烷基，R₂选自C₄～C₁₅烷基。该丙二酸酯化合物的制备方法制得的含C₄及以上的高碳烷基结构的丙二酸高碳烷基酯的纯度和收率较高。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，特别是涉及一种丙二酸酯化合物的制备方法。

背景技术

含C₅及以上的高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯，其分子中的亚甲基上的氢原子易被其他基团取代，被广泛应用于合成香料、医药、农药和化工中间体等。

传统技术中，丙二酸二烷基酯的生产方法主要采用氰化酯化法、羰基化法和乙烯酮法。氰化钠法是合成丙二酸二烷基酯的主要方法，以氯乙酸、氰化钠和醇为原料，通过中和、氰化、水解、酯化等过程合成丙二酸二酯，但该方法工艺流程长，总收率低，产生的废水废盐量多，三废处理困难，成本高；且工艺中使用剧毒的氰化钠，给工艺安全性带来很大不确定性。羰基化法以过渡金属为催化剂，例如采用钴盐、还原性助剂和一氧化碳进行反应制备，产率较高，但对设备要求高，催化剂难以脱除，难以大规模工业化生产。乙烯酮法以三苯基膦钯为催化剂，在氯代烷烃为溶剂的均相体系中，乙烯酮、一氧化碳和亚硝酸酯反应，然后经冷却、萃取、蒸馏可制得丙二酸二烷基酯；但乙烯酮不稳定，反应条件比较苛刻，难以大规模工业化生产。

因此，现有技术仍有待改进。

发明内容

基于此，本发明提供了一种丙二酸酯化合物的制备方法，该丙二酸酯化合物的制备方法制得的含C₄及以上的高碳烷基结构的丙二酸二烷基酯的纯度和收率较高。

本发明的技术方案如下。

本发明的一方面，提供了一种丙二酸酯化合物的制备方法，包括如下步骤：

将式(1)所示的酯基化合物与式(2)所示的烷基醇在酯交换催化剂的作用下进行酯交换反应，得到丙二酸酯化合物；

R₂-OH (2)；

其中，所述酯交换反应的条件为：于90℃～120℃下反应10h～45h；

R₁分别独立地选自C1～C3烷基，R₂选自C4～C15烷基。

在其中一些实施例中，所述酯交换反应的步骤包括如下步骤：

先于90℃～140℃下反应2h～5h，然后抽真空，于1KPa～90KPa的真空度下继续反应8h～40h。

在其中一些实施例中，各R₁相同地选自C₁～C₃直链烷基。

在其中一些实施例中，R₂选自C₄～C₁₂直链烷基或C₄～C₁₂支链烷基。

在其中一些实施例中，R₂选自辛基、庚基、1，3-二甲基丁基、十二烷基或丁基。

在其中一些实施例中，各R₁相同地选自甲基。

在其中一些实施例中，所述酯交换催化剂选自酸催化剂、醇钠催化剂、有机锡催化剂、有机钛催化剂和固体碱催化剂中的至少一种。