[发明专利]一种(羟基,氯)磷灰石/沸石复合多孔材料及其制备方法有效
申请号: | 202110847264.0 | 申请日: | 2021-07-27 |
公开(公告)号: | CN113546602B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 邹俭鹏;韦鸿铭;李小亚;詹汶峄 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/04;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 长沙瀚顿知识产权代理事务所(普通合伙) 43223 | 代理人: | 吴亮;朱敏 |
地址: | 410075 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 磷灰石 复合 多孔 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种(羟基,氯)磷灰石/沸石复合多孔材料,其特征在于,以羟基磷灰石、氯化钠、人造沸石、造孔剂为原料,采用热压注塑成形与烧结工艺相结合制备得到磷灰石与沸石复合的多孔材料,其中,造孔剂为石蜡、硬脂酸和可溶性淀粉;产物中磷灰石的分子式为[Ca10(PO4)6(OH, Cl)],沸石的分子式为(Na, Ca) [ (AlO2)x (SiO2)y ];其中羟基磷灰石与人造沸石的质量比为1-4:1,氯化钠的添加量为羟基磷灰石质量的2%-10%,硬脂酸的添加量为羟基磷灰石、氯化钠和人造沸石总重量的5%-10%;石蜡的添加量为羟基磷灰石、氯化钠和人造沸石总重量的1-1.5倍;可溶性淀粉的添加量是羟基磷灰石、氯化钠和人造沸石总重量的1%-60%;
复合多孔材料的制备方法包括如下步骤:
步骤S1,将羟基磷灰石、氯化钠、人工沸石、可溶性淀粉均匀混合;
步骤S2,加热熔化硬脂酸和石蜡,并在搅拌的条件下多次逐步加入步骤S1的混合粉末,搅拌至物料混合均匀;
步骤S3,将步骤S2的混合物料采用热压注浆机注射成形,得到素坯,其中热压注浆机出口温度为65-80℃,注射压力为0.4-1Mpa,保压时间为4-8s;
步骤S4,将素坯样进行烧结,得到(羟基,氯)磷灰石/沸石复合多孔材料,其中脱脂工艺为180-410℃温度段升温时间为4-6h,烧结工艺的温度为1100-1150℃,烧结时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的(羟基,氯)磷灰石/沸石复合多孔材料,其特征在于,羟基磷灰石、氯化钠、人造沸石及可溶性淀粉的粒径小于200目。
3.一种(羟基,氯)磷灰石/沸石复合多孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,将羟基磷灰石、氯化钠、人工沸石、可溶性淀粉均匀混合;
其中,羟基磷灰石与人造沸石的质量比为1-4:1;氯化钠的添加量为羟基磷灰石质量的2%-10%;可溶性淀粉的添加量是羟基磷灰石、氯化钠和人造沸石总重量的1%-60%;
步骤S2,加热熔化硬脂酸和石蜡,并在搅拌的条件下多次逐步加入步骤S1的混合粉末,搅拌至物料混合均匀;
其中,硬脂酸的添加量为羟基磷灰石、氯化钠和人造沸石总重量的5%-10%;石蜡的添加量为羟基磷灰石、氯化钠和人造沸石总重量的1-1.5倍;
步骤S3,将步骤S2的混合物料采用热压注浆机注射成型,得到素坯,其中热压注浆机出口温度为65-80℃,注射压力为0.4-1Mpa,保压时间为4-8s;
步骤S4,将素坯样进行烧结,得到(羟基,氯)磷灰石/沸石复合多孔材料,其中脱脂工艺为180-410℃温度段升温时间为4-6h,烧结工艺的温度为1100-1150℃,烧结时间为1-2h;得到的产物中磷灰石的分子式为[Ca10(PO4)6(OH,Cl)],沸石的分子式为(Na, Ca) [ (AlO2)x(SiO2)y ]。
4.根据权利要求3所述的(羟基,氯)磷灰石/沸石复合多孔材料的制备方法,其特征在于,羟基磷灰石、氯化钠、人造沸石及可溶性淀粉的粒径小于200目。
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