[发明专利]一种荧光水凝胶及其在甲萘威检测中的应用

权利要求书

1.一种基于NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄/PDA的荧光水凝胶，其特征在于：是由如下步骤制备得到，

(1)称取0.37980g六水合三氯化铒和0.00192g六水合三氯化铥，向其中加入6mL油酸及15mL 1-十八烯，搅拌混匀；在搅拌下通入氮气20～40分钟除去氧气，再加热至150～170℃持续搅拌20～30分钟直至形成淡粉色的前驱体溶液；前驱体溶液冷却至室温后，将含有0.1g氢氧化钠和0.148g氟化铵的8～12mL甲醇溶液逐滴加入到前驱体溶液中，加热至70～80℃除去甲醇；随后将反应体系加热至280～320℃并保持80～100分钟，经6000～8000rmin^-1转速下离心，再用环己烷与乙醇的混合液洗涤3～5次后溶于环己烷，得到溶液A；称取0.15168g六水合三氯化钇加入到6mL油酸和15mL 1-十八烯中，在氮气保护下搅拌20～40分钟；继续升温，当温度达到140～160℃后再持续加热30～50分钟直至完全溶解；待该溶液冷却至室温后，将含有0.05g氢氧化钠和0.074g氟化铵的8～12mL甲醇溶液逐滴加入其中，并在60～80℃下加热20～40分钟，得到溶液B；在氮气保护下，将2mL的溶液A逐滴加入溶液B中并加热至70～90℃，保持20～40分钟以除去甲醇；再向反应体系中通入氮气50～70分钟以除去多余的气体及水蒸气，随后加热到280～320℃并保持50～70分钟，所得反应液经过乙醇和水离心纯化后分散到环己烷溶液中，得到NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄溶液，其中Tm³⁺的含量为0.5％mmol；

(2)通过加热及超声处理，将海藻酸钠充分溶解至10～40mL去离子水中，使其浓度为5～20mg mL^-1，得到粘稠的海藻酸钠水溶液；将步骤(1)得到的50μL NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄溶液，50μL、30μmol L^-1的氯化硫代乙酰胆碱水溶液，10～30μL、100mmol L^-1的多巴胺(DA)水溶液和50μL、pH＝8.5、10mmol L^-1的Tris-HCl缓冲溶液加入到150～250μL粘稠的海藻酸钠水溶液中，在37℃下充分混匀10～20分钟，然后向其中加入50～100μL、10mg mL^-1的氯化钙水溶液，涡旋振荡2～3分钟，得到NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄/PDA荧光水凝胶。

2.权利要求1所述的一种基于NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄/PDA的荧光水凝胶在甲萘威检测中的应用。

3.如权利要求2所述的一种基于NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄/PDA的荧光水凝胶在甲萘威检测中的应用，其特征在于：是将50μL、0.5～200ng mL^-1的甲萘威标准水溶液与50μL、2.5U L^-1的乙酰胆碱酯酶水溶液混合后在37℃下反应20～40分钟，然后将所得溶液加入到盛有权利要求1所述的NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄/PDA荧光水凝胶的比色皿中，在37℃下反应20～40分钟；最后，用980nm小型激光器照射比色皿以获得不同甲萘威浓度下的红色荧光图像；将红色荧光图像导入进ImageJ软件后点击Analyze→Plot Profile→Measure，将图像信息转换为色相参数即强度；抑制率计算方法：(I_a-I_甲萘威)/(I_a-I₀)×100％，其中I_a代表甲萘威浓度为0时的红色荧光图像强度值，I_甲萘威为不同浓度甲萘威存在时的红色荧光图像强度值，I₀代表只有NaErF₄:0.5％Tm³⁺@NaYF₄/PDA存在时的红色荧光图像强度值；通过拟合得到标准曲线，其横坐标是甲萘威的浓度，纵坐标是抑制率；进而，由未知浓度甲萘威样品的红色荧光图像强度值来计算对应的抑制率数据，再通过该标准曲线来获该甲萘威样品的浓度。