[发明专利]一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法

权利要求书

1.一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1、采用气相色谱法对醋酸加尼瑞克中三氟乙酸的残留量进行测定，得到第一测定值；

S2、相同条件下采用定量核磁检测法对醋酸加尼瑞克中三氟乙酸的残留量进行再次测定，得到第二测定值；

S3、利用预设的回归预测模型输出与待测数据相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的理论预测值；

S4、依据理论预测值分别对第一测定值及第二测定值进行对比分析，并利用预设的置信度百分比计算得到最终的测定值；

其中，所述S3中利用预设的回归预测模型输出与待测数据相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的理论预测值包括以下步骤：

S31、利用预设的第一回归预测模型输出与气相色谱法中待测参数相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第一理论预测值；

S32、利用预设的第二回归预测模型输出与定量核磁检测法中待测参数相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第二理论预测值；

所述S31中利用预设的第一回归预测模型输出与气相色谱法中待测参数相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第一理论预测值包括以下步骤：

S311、采集气相色谱法测定醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量时的测定参数及测定结果的历史测定数据；

S312、利用历史测定数据构建用于预测醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第一回归预测模型；

S313、利用第一回归预测模型输出与气相色谱法中待测参数相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第一理论预测值；

所述S32中利用预设的第二回归预测模型输出与定量核磁检测法中待测参数相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第二理论预测值包括以下步骤：

S321、采集定量核磁检测法测定醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量时的测定参数及测定结果的历史测定数据；

S322、利用历史测定数据构建用于预测醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第二回归预测模型；

S323、利用第二回归预测模型输出与气相色谱法中待测参数相对应的醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的第二理论预测值。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法，其特征在于，所述S1中采用气相色谱法对醋酸加尼瑞克中三氟乙酸的残留量进行测定，得到第一测定值包括以下步骤：

S11、取供试样品适量至顶空瓶中，依次加入硫酸-甲醇和碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1.0ml含供试品10mg的样品溶液；

S12、将压盖后的顶空瓶在预设温度下进行水浴加热衍生；

S13、设置初始柱温，保持10分钟，再以预设方式进行升温，并保持5分钟；

S14、顶空进样，抽取顶空瓶上部气体0.1~1.0ml，注入气相色谱仪完成被测样品三氟乙酸含量的测定，得到第一测定值。

3.根据权利要求2所述的一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法，其特征在于，所述S12中的水浴加热温度为60~85°C，水浴加热时间为60分钟。

4.根据权利要求2所述的一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法，其特征在于，所述S13中初始柱温为60°C，所述预设方式升温包括为以每分钟升温40°C的速率升至235°C。

5.根据权利要求2所述的一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法，其特征在于，所述S13中进样口温度为140°C，检测器为ECD，检测器温度为250~350°C，色谱柱为DB-624毛细管柱。

6.根据权利要求1所述的一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法，其特征在于，所述S2中相同条件下采用定量核磁检测法对醋酸加尼瑞克中三氟乙酸的残留量进行再次测定，得到第二测定值包括以下步骤：

S21、分别配置三氟乙酸钠母液、内标环丙沙星母液和供试样品溶液，且供试样品溶液为每1.0ml含供试品10mg的样品溶液；

S22、采用QNP探头设定采样谱宽、采样中心频率、采样点数、采样次数、延迟时间和脉冲角度；

S23、使用核磁共振仪得到图谱，用手动方式依次进行相位校正、基线校正和化学位移校正，并根据所选的定量峰及积分范围进行积分，得到第二测定值。

7.根据权利要求6所述的一种醋酸加尼瑞克中三氟乙酸残留量的测定方法，其特征在于，所述S4中依据理论预测值分别对第一测定值及第二测定值进行对比分析，并利用预设的置信度百分比计算得到最终的测定值包括以下步骤：

S41、分别计算第一测定值与第一理论预测值的百分比、第二测定值与第二理论预测值的百分比；

S42、比较第一测定值与第一理论预测值的百分比与第二测定值与第二理论预测值的百分比的大小；

S43、若第一测定值与第一理论预测值的百分比大于第二测定值与第二理论预测值的百分比，则利用预设的置信度百分比计算得到最终的测定值，其中，最终的测定值=第一测定值*N+第二测定值*（1-N），N表示预先设定的置信度百分比，取值范围为50%~90%；

S44、若第一测定值与第一理论预测值的百分比小于第二测定值与第二理论预测值的百分比，则利用预设的置信度百分比计算得到最终的测定值，其中，最终的测定值=第二测定值*N+第一测定值*（1-N），N表示预先设定的置信度百分比，取值范围为50%~90%。