[发明专利]一种无氟无硅低表面能材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种无氟无硅低表面能材料的制备方法，包括如下步骤：利用N‑甲基甲酰胺与长链卤代烷反应，制得卤代甲基长链烷基甲酰胺，向卤代甲基长链烷基甲酰胺中加入双酚系化合物、催化剂、溶剂进行闭环反应，以制备苯并噁嗪树脂单体，向苯并噁嗪树脂单体中加入烯烃类格利雅试剂进行水解反应，制得淡黄色树脂单体粉末，将淡黄色树脂单体粉末与有机溶剂混合，并均匀地涂布于有机基材上，经热固化制得无氟无硅低表面能材料。本发明所制得的无氟无硅低表面能材料具有膜面平整、附着力强等优点，且不含氟硅元素，对环境友好，能够广泛应用于热熔胶、无卤阻燃印制电路基板、微粘胶以及微粘胶保护膜等领域中。

技术领域

本发明涉及一种无氟无硅低表面能材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。

背景技术

近年来，低表面能材料在热熔胶、无卤阻燃印制电路基板、微粘胶以及微粘胶保护膜等有较为广泛的应用。而现有技术中，低表面能材料通常含有硅、氟元素，对环境和人体健康有很大的危害，如果大量使用硅/氟材料，将会给人体和环境带来不可逆转的伤害。

聚苯并噁嗪树脂可以用于制备低表面能材料，但传统的方法制得的聚苯并噁嗪树脂对基材的粘附力较差，使得由其制得的低表面能材料不具有较好的粘附力，且膜面容易出现褶皱现象，因而容易被市场淘汰。

针对上述问题，本发明提供一种无氟无硅低表面能材料及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种无氟无硅低表面能材料及其制备方法，具有膜面平整、附着力强等优点，且不含氟硅元素，对环境友好，能够广泛应用于热熔胶、无卤阻燃印制电路基板、微粘胶以及微粘胶保护膜等领域中。

为解决上述技术问题，本发明是采用下述技术方案实现的：

一方面，本发明提供一种无氟无硅低表面能材料及其制备方法，包括如下步骤：

利用N-甲基甲酰胺与长链卤代烷反应，制得卤代甲基长链烷基甲酰胺；

向卤代甲基长链烷基甲酰胺中加入双酚系化合物、催化剂、溶剂进行闭环反应，以制备苯并噁嗪树脂单体；

向苯并噁嗪树脂单体中加入烯烃类格利雅试剂进行水解反应，制得淡黄色树脂单体粉末；

将淡黄色树脂单体粉末与有机溶剂混合，并均匀地涂布于有机基材上，经热固化制得无氟无硅低表面能材料。

作为一种优选实施方式，制备所述卤代甲基长链烷基甲酰胺的具体步骤如下：

将N-甲基甲酰胺与长链卤代烷按摩尔比为1:1~1.5:1的配比，加入反应釜中以形成混合物，并用混合物总质量的10%~15%的30%氢氧化钠溶液调节pH，然后升温至40~45℃并反应3~5h后，降至室温，通入Cl₂并用汞灯照射反应釜，维持25℃恒温光照反应2~2.5h，制得卤代甲基长链烷基甲酰胺。

作为一种优选实施方式，制备所述苯并噁嗪树脂单体的具体步骤如下：

将双酚系化合物与卤代甲基长链烷基甲酰胺按摩尔比为1:1~1.25:1的配比，加入反应釜中，同时加入AlCl₃催化剂和1,4-二氧六环，并在5~25℃下反应1~1.5h，再加入三氯异氰尿酸，升温至55~75℃闭环反应6~9h，然后在100~130℃下，真空蒸发1~2h，冷却后制得含有苯并噁嗪树脂单体的粗产物，经提纯，制得苯并噁嗪树脂单体。

作为一种优选实施方式，制备所述淡黄色树脂单体粉末的具体步骤如下：