[发明专利]一种从含锂溶液中除钾并生产锂盐的方法在审

专利信息
申请号: 202110852523.9 申请日: 2021-07-27
公开(公告)号: CN113387378A 公开(公告)日: 2021-09-14
发明(设计)人: 魏冬冬;廖新;姚丽;潘龙辉;黄兆信;王清菱;袁从淦 申请(专利权)人: 江西九岭锂业股份有限公司
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08;C01D15/02;C01D15/04;C01D3/14
代理公司: 江西九驰知识产权代理有限公司 36146 代理人: 袁红梅
地址: 330700 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶液 生产 方法
【说明书】:

本发明涉及一种含锂溶液中除钾的工艺方法,属于化工技术领域。方法包括如下步骤:将除钾剂按一定比例加入到含锂溶液中,pH调至3‑10之间,搅拌反应5‑30分钟;将除钾后的溶液进行液固分离,得除钾后的硫酸锂溶液和钾盐,钾盐可做副产品出售;将除钾后硫酸锂溶液进一步用双碱除杂、络合物或树脂除钙,得硫酸锂净化液;将所得净化液,经过处理后,制备碳酸锂、氢氧化锂和氯化锂产品。将所得净化液经纯碱沉锂、烘干、气流粉碎、除磁包装,可得工业级或电池碳酸锂产品。本发明一种从含锂溶液中除钾并生产锂盐的方法,以钾含量较高、锂含量相对较低的含锂溶液为原料,制备出钾含量相对锂含量更低的含锂溶液,除钾率可达80%以上,且稳定,制得的产品钾含量低。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种从含锂溶液中除钾并生产锂盐的方法。

背景技术

从含锂溶液中除钾主要应用于锂盐材料生产制造技术领域。

氢氧化锂广泛应用于化工原料、电池工业、冶金、陶瓷、国防、原子能、航天等行业,在电池工业中用于碱性蓄电池添加剂,可以延长其寿命,增加蓄电量。电池级单水氢氧化锂是生产三元锂电池正极材料的核心原料,随着锂动力电池和储能电池的不断发展,以及下游使用过程中对清洁环保、健康性能的需求日益突显,单水氢氧化锂的应用范围将会进一步扩大。

目前,硬岩矿法生产氢氧化锂的工艺存在溶液循环,可溶杂质富集容易影响产品质量。尤其以锂云母为原材料的氢氧化锂生产,由于锂云母本身含钾高,锂云母普遍含钾在4-10%之间,而锂只有1-2%之间,提锂溶液根据工艺不同,钾含量通常在8g/L-30g/L之间,提锂溶液中经常钾含量比锂含量还高,这就给后面生产碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐产品的品质带来了很大的风险。专利CN112142081A公开了一种通过冷冻进行除钾的方法,但冷冻除钾的效果很差,除钾率30%,生产出来的碳酸锂产品中含钾偏高,且不稳定;专利CN103194622B公开了一种光卤石法除钾的方法,但这个方法局限于氯化盐体系,对其他体系,如硫酸盐体系不适用;专利CN102010991B公开了一种硫酸法从锂云母中提锂,得酸浸液,再往酸浸液中加硫酸铝或者氢氧化铝到Al3+过饱和状态,最后冷冻除钾,这个强酸性介质,对设备要求非常高,而且铝要到过饱和状态,还要再返回来除铝,非常繁琐。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种去除含锂溶液中钾离子的方法,以解决在锂盐生产过程中因含钾高产生的降低产品质量的问题。

本发明是通过以下技术方案来实现的:

一种从含锂溶液中除钾并生产锂盐的方法,包括如下步骤:

5)将除钾剂按比例加入到含锂溶液中,pH调至3-10之间,搅拌反应5-30分钟,搅拌速度为50-400rpm,反应温度为0-90℃,得除钾浆料;

6)将所得除钾浆料进行液固分离,得硫酸锂溶液和钾盐,钾盐可做副产品出售;

7)将所得硫酸锂溶液进一步用双碱除杂、络合物或树脂除钙,得硫酸锂净化液;

8)将所得硫酸锂净化液,经处理后做成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂产品。

进一步地优选,所述除钾剂为高氯酸、高氯酸钠、硫酸铁、硫酸铝、四苯硼酸钠中的一种或多种混合。

进一步地优选,所述除钾剂加入量与含锂溶液比为0.01~0.3:1。

进一步地优选,所述pH调至4-8之间,所述反应温度为20-30℃,反应时间为5-10分钟,拌速度为200-300rpm。

进一步地优选,所述步骤3)中双碱除杂方法,采用氢氧化钠调pH到11-13,再根据钙含量过量0-30%加入纯碱。

进一步地优选,所述步骤4)中采用纯碱沉锂的方法,制备碳酸锂产品。

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