[发明专利]一种提取棕黄腐酸的工艺

说明书

本发明涉及一种提取棕黄腐酸的工艺，包括以下步骤：(1)原料煤及酸化处理：选用原料煤，粉碎过60目筛，在室温下用HCl溶液浸泡原料煤粉，物料用微滤膜过滤，再用纯净水洗涤滤饼至无Cl^‑离子；(2)提取：用高级醇对酸化的煤粉进行减压双循环回流萃取，循环提取1～5h；(3)微滤、浓缩和干燥：提取完成后，将溶液放入储料罐中，冷却到室温，再泵入微滤装置脱除少量不溶物，将溶液泵至减压蒸发器中浓缩，最后在真空干燥机中干燥，蒸发干燥所回收的溶剂循环使用，提取器中放出的残渣也经过干燥并回收溶剂，将其作为农用腐植酸原料进行再加工。本发明具有如下优点：提取率高，过程简单紧凑，溶剂可全部回收和循环使用。

技术领域

本发明涉及棕黄腐酸提取技术领域，特别是涉及一种提取棕黄腐酸的工艺。

背景技术

低级别煤(包括风化煤、褐煤和泥炭)中存在一定数量的腐植酸类物质，根据在不同溶剂中的溶解性，可分为黄腐酸、棕腐酸和黑腐酸三个组分，其中黄腐酸和棕腐酸属于分子量较低、生理活性较高的组分，在医药保健制剂和植物生长剂中应用，具有非常明显的生物活性和医疗效果，故早已引起国内外医学界的关注。

黄腐酸的提取和精制技术比较成熟，方法也较多，但棕腐酸的生产工艺资料却极其罕见。一是由于一般低级别煤中棕腐酸含量较低，未引起关注；二是棕腐酸与黄腐酸、黑腐酸是共生在一起的。棕腐酸的传统提取方法，是用乙醇或丙酮浸取碱溶酸析产生的“湿沉淀”，使棕/黄腐酸溶于乙醇(丙酮)，然后将该溶液蒸发-干燥，获得固体棕腐酸，并回收乙醇(丙酮)。

棕腐酸和黄腐酸都可溶于醇类。大量研究和生产实践发现，用乙醇(丙酮)为溶剂提取棕黄腐酸存在如下弊端：(1)溶剂沸点低(分别只有78℃和56℃)，操作过程中挥发损失严重，不仅造成经济损失，而且乙醇(丙酮)闪点和燃点都很低，属于易燃易爆品，故存在明显的环境安全问题；(2)棕腐酸在腐植酸胶体中与黑腐酸结合较牢固，故采用低级醇(酮)的提取率很低，一般不超过30％，即假定沉淀物中含有100g棕黄腐酸，最多只能提取出30g，其余的都保留在黑腐酸胶体中，造成很大浪费。

发明内容

本发明的目的就是提供一种提取棕黄腐酸的工艺，采用高级醇作为提取剂，并采用真空减压双循环回流萃取器同时提取棕黄腐酸，有效地克服了上述弊端，为棕黄腐酸的工业生产提供了新的技术支撑。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种提取棕黄腐酸的工艺，包括以下步骤：

(1)原料煤及酸化处理：选用腐植酸总含量≥50％，其中棕+黄腐酸≥10％的原料煤，粉碎过60目筛，在室温下用1～3％的HCl溶液浸泡原料煤粉12～24h，以脱除金属离子，物料用微滤膜过滤，再用纯净水洗涤滤饼至无Cl^-离子；

(2)提取：用高级醇对酸化的煤粉进行减压双循环回流萃取，循环提取1～5h；

(3)微滤、浓缩和干燥：提取完成后，将溶液放入储料罐中，冷却到室温，再泵入微滤装置脱除少量不溶物，将溶液泵至减压蒸发器中浓缩，最后在真空干燥机中干燥，真空蒸发和干燥系统控制温度在50～70℃、真空度在-60～-90kPa之间，蒸发干燥所回收的溶剂循环使用，提取器中放出的残渣也经过干燥并回收溶剂，将其作为农用腐植酸原料进行再加工。

作为改进：所述步骤(1)中HCl溶液浸泡原料煤粉时的液固比为10～5:1。

作为改进：所述步骤(1)中选用的原料煤是风化煤、褐煤或泥炭。

作为改进：所述步骤(2)中提取温度控制在70～100℃、系统真空度在-40～-85kPa之间。

作为改进：所述步骤(2)中高级醇是指乙二醇、二甘醇和丙三醇中的一种。

本发明取得的有益效果是：